[发明专利]一种碳十五磷酸二乙酯的制备方法

权利要求书

1.一种3-甲基-5-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2,4-戊二烯基膦酸二乙酯的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：

1)活化：在氮气保护下，向反应瓶中加入甲醇钠固体和环己烷，搅拌分散，0-50℃温度下滴加偕二膦酸四乙酯，加毕，继续搅拌搅拌0.5-2.0h，得到偕二膦酸四乙酯碳负离子环己烷溶液；其中，甲醇钠和偕二膦酸四乙酯的摩尔比为(1.0～1.1):1.0；环己烷体积用量为0.5～1.0L每摩尔偕二膦酸四乙酯；

2)Wittig-Horner反应、水解：0～50℃温度下，向步骤1)的偕二膦酸四乙酯碳负离子中滴加2-甲基-4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2-丁烯-1-醛，发生Wittig-Horner反应，反应0.5～5.0h，加入硫酸水溶液水解，分出有机层，水层用有机溶剂萃取两次，合并有机层，用水洗一次，有机相直接进行减压浓缩，回收有机溶剂，抽干后得到3-甲基-5-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2,4-戊二烯基膦酸二乙酯的浓缩物。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为环己烷。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，减压浓缩过程的温度控制为50～70℃。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硫酸水溶液的浓度为1.0％～3.0％，硫酸的质量为0.05～0.15倍于 甲醇钠的质量。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述3-甲基-5-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2,4-戊二烯基膦酸二乙酯的浓缩物中，3-甲基-5-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2,4-戊二烯基膦酸二乙酯的含量为93％以上。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其中，所述的偕二膦酸四乙酯的结构如式Ⅰ所示：

所述2-甲基-4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2-丁烯-1-醛的结构如式Ⅱ所示：

所述3-甲基-5-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2,4-戊二烯基膦酸二乙酯的结构式如式Ⅲ所示