[发明专利]一种宏量分离碳氢体系生产富勒烯的方法

权利要求书

1.一种宏量分离碳氢体系生产富勒烯的方法，其特征在于包括以下步骤：

1)将富勒烯粗样超声洗涤，去除大部分的多环芳烃，过滤后得富勒烯精样；

2)将步骤1)得到的富勒烯精样加入甲苯溶解，在氮气保护下，向溶液中加入2-甲基-2-噻唑啉反应，与高富勒烯C₇₆、C₇₈、C₈₄反应形成沉淀，过滤，得沉淀A和滤液A，将沉淀A在N₂保护下热解得高富勒烯C₇₆、C₇₈、C₈₄；

3)在滤液A中加入2-甲基-2-咪唑啉，在氮气保护下反应后，与富勒烯C₆₀、C₇₀形成沉淀，过滤，得沉淀B和滤液B，将沉淀B在N₂保护下热解，得富勒烯C₆₀、C₇₀；

4)将步骤3)热解后的产物以甲苯为溶剂，通过三步高温重结晶和三步低温重结晶操作，分别得富勒烯C₆₀、富勒烯C₇₀；

5)将步骤3)得到的滤液B通过富勒烯色谱分离及纯化，得到纯的富勒烯氢化物。

2.如权利要求1所述一种宏量分离碳氢体系生产富勒烯的方法，其特征在于在步骤1)中，所述超声洗涤是依次采用有机溶剂乙腈、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮超声洗涤；所述超声洗涤的时间为30～120min。

3.如权利要求1所述一种宏量分离碳氢体系生产富勒烯的方法，其特征在于在步骤2)中，所述富勒烯精样与2-甲基-2-噻唑啉的配比为1g∶(1～10)mL，其中，富勒烯精样以质量计算，2-甲基-2-噻唑啉以体积计算。

4.如权利要求1所述一种宏量分离碳氢体系生产富勒烯的方法，其特征在于在步骤2)中，所述2-甲基-2-噻唑啉的结构式如下：

5.如权利要求1所述一种宏量分离碳氢体系生产富勒烯的方法，其特征在于在步骤2)中，所述反应的时间为6～12h；所述热解的温度可为200～800℃，热解的时间可为30～120min；热解后产物通过质谱检测证实主要成分为高富勒烯C₇₆、C₇₈、C₈₄，再通过色谱分离及纯化，得到纯度在99.5％以上的高富勒烯。

6.如权利要求1所述一种宏量分离碳氢体系生产富勒烯的方法，其特征在于在步骤3)中，所述滤液A中的富勒烯C₆₀、C₇₀与2-甲基-2-咪唑啉的质量比为1∶(1～10)；所述2-甲基-2-咪唑啉的结构式如下：

7.如权利要求1所述一种宏量分离碳氢体系生产富勒烯的方法，其特征在于在步骤3)中，所述反应的时间为6～12h；所述热解的温度可为200～800℃，热解的时间可为30～120min。

8.如权利要求1所述一种宏量分离碳氢体系生产富勒烯的方法，其特征在于在步骤4)中，所述三步高温重结晶的温度为80～100℃；所述三步低温重结晶的温度为-10～-20℃。

9.如权利要求8所述一种宏量分离碳氢体系生产富勒烯的方法，其特征在于所述三步高温重结晶的温度为90℃；所述三步低温重结晶的温度为-15℃。

10.如权利要求1所述一种宏量分离碳氢体系生产富勒烯的方法，其特征在于在步骤5)中，所得的富勒烯氢化物为C₅₀H₁₀、C₆₀H₈、C₆₄H₄。