[发明专利]一种用于有机气体净化回收的多层复合膜的制备方法

权利要求书

1.一种用于有机气体净化回收的多层复合膜的制备方法，应用一种两侧均可刮膜的刮刀，包括：平行排列的刮膜刀片(1)和两个刀片间距调节螺杆(2)，所述刀片间距调节螺杆(2)固定连接于两个刮膜刀片(1)的两端，其特征在于，具体制备过程为：

步骤1、双层聚合物基底膜制备：将聚合物膜材料和聚乙烯吡咯烷酮与有机溶剂混合，搅拌一段时间，过滤、抽真空脱泡得到铸膜液；然后将聚酯无纺布浸渍于铸膜液中一段时间；

将刮刀在刮膜机上安装、固定好，牵引浸渍过铸膜液的聚酯无纺布从两个刮膜刀片(1)中间抽出，然后分别在上、下刮膜刀片(1)与聚酯无纺布之间塞入相同尺寸的垫片，调整并固定刀片间距调节螺杆(2)，使聚酯无纺布两侧刮膜尺寸相同；

随后以一定的走布速度持续将浸渍过铸膜液的聚酯无纺布从两个刮膜刀片(1)中间拉出，接着置于室温下的去离子水中进行相分离，分相结束后用去离子水冲洗固化，经95％的乙醇浸泡一段时间后，得到双层聚合物多孔基底膜，自然晾干备用；

步骤2、双层PDMS功能层制备：将聚二甲基硅氧烷、交联剂溶于有机溶剂中搅拌均匀，配成溶液，然后向溶液中加入催化剂二月桂酸二丁基锡，搅拌均匀后静置脱泡得到涂覆液，将双层聚合物多孔基底膜浸渍于涂覆液中一段时间；

将刮刀在涂覆机上安装、固定好，牵引浸渍过涂覆液的双层聚合物基底膜从两个刮膜刀片(1)中间抽出，然后分别在上、下刮膜刀片(1)与双层聚合物多孔基底膜之间塞入相同尺寸的垫片，调整并固定刀片间距调节螺杆(2)，使双层聚合物多孔基底膜两侧刮膜尺寸相同；

随后在涂覆液未发生凝胶前，以一定的走布速度，持续将浸渍过涂覆液的双层聚合物多孔基底膜从两个刮膜刀片(1)中间拉出，在涂覆机的加热段停留一段时间，在一定温度下交联、溶剂蒸发和固化成膜后收卷，制得涂覆了双层PDMS功能层的复合膜；

步骤3、多层复合膜的制备：将步骤2制备的复合膜浸渍于按体积比H₂O₂：H₂SO₄：H₂O＝3：7：10配制的溶液中一段时间，然后依次用大量去离子水及乙醇淋洗，置于烘箱内干燥，再用紫外光照射一段时间，然后将表面活化的复合膜置于有机硅烷单体的溶液中，有机硅烷单体溶液中有机硅烷单体与溶剂的体积百分比为1～22％，反应一段时间，依次用甲苯、无水乙醇和去离子水清洗处理后，置于120℃烘箱中烘干，制得用于有机气体净化回收的多层复合膜。

2.如权利要求1所述的用于有机气体净化回收的多层复合膜的制备方法，其特征在于，步骤1所述聚合物膜材料的质量分数为12～22％，聚乙烯吡咯烷酮的质量分数大于0且不超过6％，有机溶剂的质量分数为72～88％；所述聚合物膜材料为聚偏氟乙烯、聚砜中的一种或两种以任意比例混合；所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺或N,N-二甲基甲酰胺中的任意一种。

3.如权利要求1所述的用于有机气体净化回收的多层复合膜的制备方法，其特征在于，步骤1所述搅拌具体为，在60～80℃下搅拌24～48小时；所述浸渍时间为30～60分钟；所述垫片的厚度为40～100μm；所述走布速度为0.5～1.2m/min；所述固化时间为24～48小时；所述浸泡时间为30～60分钟。

4.如权利要求1所述的用于有机气体净化回收的多层复合膜的制备方法，其特征在于，步骤2所述交联剂为正硅酸乙酯、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷或γ-缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷中的一种；所述有机溶剂为正己烷、正庚烷、正辛烷、甲苯或二甲苯中的任意一种；所述交联剂：有机溶剂：聚二甲基硅氧烷的质量比为0.4～2.0：2.5～7.1：2.5～5.5。

5.如权利要求1所述的用于有机气体净化回收的多层复合膜的制备方法，其特征在于，步骤2所述溶液中聚二甲基硅氧烷的质量百分比为25～55％；所述催化剂二月桂酸二丁基锡加入的质量分数为溶液总量的1～3％。

6.如权利要求1所述的用于有机气体净化回收的多层复合膜的制备方法，其特征在于，步骤2所述浸渍时间为10～30分钟；所述垫片厚度为2～40μm；所述走布速度为0.2～0.8m/min；所述停留时间为1～8小时；所述温度为40～80℃。