[发明专利]一种从硬脂酸苯甲酰甲烷残液中提取硬脂酸甲酯的方法

说明书

本发明涉及一种从硬脂酸苯甲酰甲烷残液中提取硬脂酸甲酯的方法，属于化学工程领域。具体方案为将SBM残液引入减压精馏塔中，经减压精馏后，塔顶流出比硬脂酸甲酯沸点低的组分，硬脂酸甲酯及重组分由塔底流出。塔底流出物再通过分子蒸馏。该方法可以从硬脂酸苯甲酰残液中分离得到纯度88％以上的硬脂酸甲酯，同时收率可达到95％以上。与现有工艺相比，该方法工艺简单，易操作，获得硬脂酸甲酯纯度和收率较高。

技术领域

本发明属于化学工程领域，具体涉及一种从硬脂酸苯甲酰甲烷残液中提取硬脂酸甲酯的方法。

背景技术

硬脂酰苯甲酰甲烷(SBM)的生产方法，是将苯乙酮、硬脂酸甲酯和甲醇钠经过缩合、酸化、浓缩步骤后，将得到的固体粗产物溶于结晶溶剂中进行结晶，将过滤出的结晶产物烘干后得到硬脂酰苯甲酰甲烷产品。硬脂酰苯甲酰甲烷(SBM)残液是在SBM生产过程中，结晶分离产品后，母液经蒸馏回收溶剂所剩下的残液，残液中硬脂酸甲酯的含量约60％，但是SBM残液组分复杂，大多组分的沸点较高，很难分离出其中的硬脂酸甲酯。专利CN201210332441公开了一种从SBM残液中提取硬脂酸甲酯的方法，采用甲醇萃取结晶的方法从SBM残液中，但其提取得到的硬脂酸甲酯的含量较低，由于其过程较复杂，硬脂酸甲酯的收率较低。

发明内容

本发明针对目前从SBM残液中提取硬脂酸甲酯的纯度和收率较低的现状，提出了一种减压精馏和分子蒸馏相结合的方法，从SBM残液中分离硬脂酸甲酯。SBM残液组成复杂，沸点相近，在较高温度下会结焦，本发明重点在分离硬脂酸甲酯过程中，保持较低的温度，因此采用减压精馏的方法富集SBM残液中的硬脂酸甲酯，后续采用分子精馏工艺获得纯度较高的硬脂酸甲酯。该方法工艺简单，易操作，可以从SBM残液中提取纯度为88％以上的硬脂酸甲酯，同时收率可达到95％以上。

本发明提出的技术方案为：

(1)将硬脂酰苯甲酰甲烷残液引入减压精馏塔中，减压精馏塔压力为0.6KPa～10KPa，减压精馏塔理论板数为20～40块，回流比为2～5，经减压精馏后，塔顶流出比硬脂酸甲酯沸点低的组分，硬脂酸甲酯及重组分由塔底流出；

(2)将硬脂酸甲酯富集液引入分子蒸馏装置，分子蒸馏装置的压力为10～30Pa，分离蒸馏温度为105～125℃，收集分子蒸馏装置中的轻组分，即为硬脂酸甲酯。

上述技术方案中，减压精馏塔压力0.6KPa～10KPa，减压精馏塔理论板数为20～40块，回流比为2～5，塔釜温度为160℃～200℃。

上述技术方案中，所述的分子蒸馏压力为10～30Pa，蒸馏温度为105℃～125℃。

将SBM残液引入减压精馏塔中，经减压精馏后，塔顶流出比硬脂酸甲酯沸点低的组分，硬脂酸甲酯及重组分由塔底流出。塔底流出物再通过分子蒸馏，分离出纯度达88％以上的硬脂酸甲酯。

具体的说，减压蒸馏和分子蒸馏相结合的方法分离SBM残液的步骤如下：将SBM残液引入减压精馏塔中，减压精馏塔理论板数为为20块以上，保持精馏塔塔压为0.6KPa～10KPa，塔釜温度为160℃～200℃，回流比为2～5，通过减压蒸馏，塔顶流出SBM残液中的轻组分，塔釜流出硬脂酸甲酯富集液。将硬脂酸甲酯富集液引入分子蒸馏装置，分子蒸馏装置的压力为10～30Pa，分离蒸馏温度为105～125℃，收集分子蒸馏装置中的轻组分，即为纯度为88％以上的硬脂酸甲酯。

有益效果