[发明专利]一种宽温域高阻尼纳米橡胶复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种宽温域高阻尼纳米橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：

1）首先凝聚机中加入去离子水，将70~120重量份硫酸铵凝聚母液加入到凝聚机中，启动搅拌，再加入10~20重量份的碳纳米管水溶液后搅拌5min；然后加入80-99重量份的三元集成橡胶胶乳，加入凝聚剂，对凝聚完成后的三元集成橡胶颗粒脱水干燥得到含碳纳米管的三元集成橡胶；凝聚温度50~60℃，搅拌转速300~400r/min；三元集成橡胶胶乳中苯乙烯、异戊二烯、丁二烯的质量比为26~31:16~20:51~57，门尼粘度ML100℃ 1+4为55~70；

2）称取5~20重量份的丁腈橡胶与80~95重量份步骤1）所制的含碳纳米管的三元集成橡胶，加入加工助剂，在密炼机中共混10min~15min后共硫化制得。

2.根据权利要求1所述的一种宽温域高阻尼纳米橡胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述的碳纳米管水溶液为羟基改性碳纳米管水溶液。

3.根据权利要求2所述的一种宽温域高阻尼纳米橡胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述的羟基改性碳纳米管水溶液的制备步骤为：

3.1）将碳纳米管加入1.8mol/L~2.0mol/L的氢氧化钠水溶液中，并搅拌分散得到碳纳米管分散液；

3.2）将碳纳米管分散液倒入不锈钢高压反应釜，密封后在180℃~185℃反应2 h ~2.2h；

3.3）反应结束后冷却至室温，然后用孔径0.45μm的聚偏二氟乙烯微孔滤膜过滤，去离子水洗涤至滤出液pH=7后，再用甲醇洗涤2~3遍得到滤出物；将滤出物在40℃~45℃真空干燥；得到黑色的羟基直接改性的碳纳米管粉末；

3.4）羟基改性的碳纳米管粉末溶于水中，得到羟基改性碳纳米管水溶液。

4.根据权利要求1所述的一种宽温域高阻尼纳米橡胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述的碳纳米管水溶液为羧基改性碳纳米管水溶液。

5.根据权利要求4所述的一种宽温域高阻尼纳米橡胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述的羧基改性碳纳米管水溶液的制备步骤为：

5.1）将碳纳米管利用超声波分散于甲苯中，然后在连续搅拌条件下，加入偶氮二异丁腈的甲苯溶液；通氮气0.5h~1h除氧后，在72℃~76℃反应3.5 h ~4.5h；反应产物用甲苯洗涤4~5遍后在40℃~45℃真空干燥；得到黑色的偶氮二异丁腈改性碳纳米管粉末；

5.2）偶氮二异丁腈改性碳纳米管分散于氢氧化钠的甲醇溶液中，在60℃~62℃回流45h ~50h；反应结束后，用盐酸将pH值调至pH=3.0；产物用去离子水洗涤4~5遍，40℃~45℃真空干燥；得到黑色羧基改性的碳纳米管粉末；

5.3）羧基改性的碳纳米管粉末溶于水中，得到羧基改性碳纳米管水溶液。

6.根据权利要求1所述的一种宽温域高阻尼纳米橡胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述的凝聚母液由硫酸铵20重量份溶解于50~100重量份脱盐、脱氧水中配成。

7.根据权利要求1所述的一种宽温域高阻尼纳米橡胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1）所述的凝聚剂由96~98质量份聚环氧氯丙烷二甲胺与2~4质量份的纤维素衍生物混合后，再用脱盐、脱氧水稀释至固含量10％~15％后制备而成。

8.根据权利要求1所述的一种宽温域高阻尼纳米橡胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤2）所述的丁腈橡胶为丙烯腈含量为24%~26%的无定形弹性体，丁腈橡胶的门尼粘度ML100℃ 1+4为45~65。

9.一种根据权利要求1~8任一项所述制备方法制得的宽温域高阻尼纳米橡胶复合材料，其特征在于，重量组成包括：丁腈橡胶 5~20重量份，含碳纳米管的三元集成橡胶 80~95重量份，复合材料的tanδ＞0.3的阻尼温域为-55.0℃~79.5℃。