[发明专利]一种高强高韧性碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及碳化硅基复合材料领域，具体涉及一种高强高韧性碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法。

背景技术

先进航空燃气先进航空燃气涡轮发动机高温部件的工作温度很高，大大超出目前高温合金的安全使用范围，因而在实际应用中，对高温部件不得不采用各种高效气冷结构以及先进热障涂层等措施。但是，采用气冷结构，一方面减少了较多的燃烧空气，降低了发动机的燃烧效率；另一方面，使部件结构设计复杂化，不仅增加了设计、加工的难度，而且也增加了研制和使用费用。同时，发动机高温部件的使用过程中还要经受高温下空气氧化的侵蚀，这就对材料的选取和工艺方法提出很高要求。而陶瓷基复合材料，特别是纤维增强陶瓷基复合材料，具有极好的高温稳定性和较好的力学性能，因此采用耐高温性能优异的碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料(SiC_f/SiC复合材料)能满足高温部件使用过程中耐高温、抗氧化、抗热震等要求。

现有的SiC_f/SiC复合材料的制备工艺主要有：PIP工艺和CVI工艺，这两种工艺已成为当前SiC_f/SiC复合材料制备的两大主流工艺。CVI工艺制备的SiC_f/SiC复合材料β-SiC纯度与结晶度高，具有良好的抗辐照能力，但该SiC_f/SiC复合材料存在10％～15％的气孔率，降低了材料的力学性能和抗氧化性能，同时SiC基体致密化速度低，制备周期较长，成本高。与CVI工艺相比，PIP工艺具有工艺简单，成本低，能制备大型和形状复杂的复合材料构件，材料成分和结构可控等优点。但PIP法制备陶瓷基复合材料的最大不足在于先驱体裂解时会放出许多小分子，产生较大收缩，在基体中产生空隙和裂纹，从而导致了基体的密度低，需要重复的浸渍和裂解，制备周期过长，造成了时间和能源的浪费。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种高强高韧性碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，材料较为致密，且工艺简单、周期短、设备要求简单、成本低、能实现产品净成型。

本发明提供的高强高韧性碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤1、制备增强体：采用编织工艺将碳化硅纤维制备成所需形状的三维碳化硅纤维增强体；

步骤2、制备碳化硅初始基体：采用化学气相渗透法，在化学气相沉积炉中通过碳化硅先驱体气体在步骤1得到的所述三维碳化硅纤维增强体上沉积碳化硅，制备碳化硅初始基体；

步骤3、制备碳化硅基体：采用先驱体转化法，以碳化硅有机物先驱体和碳化硅微粉的混合物为浸渍浆料，在真空釜中真空浸渍经步骤2得到的所述碳化硅初始基体，并将浸渍后的样品在裂解炉中进行裂解过程，重复真空浸渍和裂解过程，制备得到碳化硅基体；

步骤4、制备表面涂层：采用化学气相沉积法，在化学气相沉积炉中通过碳化硅先驱体气体在步骤3得到所述碳化硅基体的表面沉积得到碳化硅涂层。

本发明采用化学气相渗透法(CVI)+先驱体转化法(PIP)+化学气相沉积法(CVD)三种工艺组合的方法，制备碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料(SiC_f/SiC复合材料)，先用CVI法沉积碳化硅，填充三维碳化硅纤维增强体的纤维束内的小空隙，然后用PIP法快速填充纤维束中的大空隙，制备碳化硅基体，最后再用CVD法封堵空隙，弥补表面缺陷，使得材料致密度进一步提高，同时避免了单一使用CVI法气孔率高、周期长等缺点，也避免了单一使用PIP法导致的空隙和裂纹缺陷多的缺点，使得制备周期缩短，材料性能优异。此外，通过在先驱体转化法的浸渍浆料中添加SiC微粉作为填料，由于它在先驱体裂解过程中质量和体积都不发生变化，可在一定程度上抑制裂解产物的收缩，使得材料快速致密化，缩短制备周期，同时其在基体中可以通过裂纹钉扎和颗粒弥散强化来提高基体的强度和韧性。因此，本发明提供的碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，材料较为致密，具有耐高温、抗氧化、高强度高韧性等优点，且工艺简单、周期短、设备要求简单、成本低、能实现产品净成型。