[发明专利]一种羟基苄叉二膦酸及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于有机化合物制备方法领域，尤其是涉及一种羟基苄叉二膦酸及其制备方法。

背景技术

羟基苄叉二膦酸，为一种淡黄色至白色晶体粉末或片状晶体，主要用作有机合成及医药中间体，暂无传统的合成工艺。

发明内容

基于此，本发明提供一种羟基苄叉二膦酸及其制备方法，工艺简单，副产物少。

本发明技术方案：

一种羟基苄叉二膦酸,其特征在于：所述羟基苄叉二膦酸结构式如下所述：

制作所述的羟基苄叉二膦酸的方法，所述方法包括以下步骤：

1)将亚磷酸和苯甲酰氯加入到反应瓶中，打开冷凝回流装置及搅拌装置，缓慢升温到缩合温度，并保温进行缩合反应，得到物料1；

2)物料1降温后，加入水进行水解反应，得到物料2；

3)物料2冷却后，用布氏漏斗抽滤，然后将所得滤渣转移至真空干燥箱中减压干燥，得白色晶体；

完成羟基苄叉二膦酸的制作。

优选地，所述步骤1)苯甲酰氯与亚磷酸的配比摩尔比为1：1～2。直接以亚磷酸、苯甲酰氯和水为原料，经过苯甲酰化合和水解反应，反应易于控制，避免了副产物的生成，提高了产品的收率。

优选地，所述步骤1)缩合反应压力为常压或微负压，所述微负压参数为0～10mmHg，缩合反应温度为130～160℃，反应时间为5～8小时，将苯甲酰氯与亚磷酸进行反应，得到苄叉二磷酸粗品。在适宜的微负压条件下反应，使苯甲酰氯与亚磷酸充分进行反应，降低反应副产物的产生。

优选地，所述步骤2)加入水量为物料1质量的2～3倍。

优选地，所述步骤2)物料1降温至40～60℃，加水水解，水解温度控制在45～55℃，水解反应时间为1～2小时。

优选地，所述步骤3)减压干燥条件为，在60～90℃，600～750mmHg下减压干燥5～10小时，采用减压干燥，采用减压干燥，可降低干燥温度，提高干燥速度，另外可以保证产品性质稳定，产品的纯度和收率高。

本发明技术效果：

1、本发明具有工艺路线简单、操作简便、制备设施少、“三废”排放量少的优点；

2、本发明直接以亚磷酸、苯甲酰氯和水为原料，经过苯甲酰化合和水解反应，反应易于控制，避免了副产物的生成，提高了产品的收率；

3、本发明选择适宜的缩合、水解条件，提高产品的得率，使产品收率达到91％以上。

具体实施方式

下面结合实施例来进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。

实施例1

一种羟基苄叉二膦酸，其特征在于：所述羟基苄叉二膦酸结构式如下所述：

实施例2

制作所述的羟基苄叉二膦酸的方法，所述方法包括以下步骤：

1)将亚磷酸和苯甲酰氯加入到反应瓶中，打开冷凝回流装置及搅拌装置，缓慢升温到缩合温度，并保温进行缩合反应，得到物料1；

2)物料1降温后，加入水进行水解反应，得到物料2；

3)物料2冷却后，用布氏漏斗抽滤，然后将所得滤渣转移至真空干燥箱中减压干燥，得白色晶体；

完成羟基苄叉二膦酸的制作。

所述步骤1)苯甲酰氯与亚磷酸的配比摩尔比为1：1。

所述步骤1)缩合反应压力为微负压，所述微负压参数为10mmHg，缩合反应温度为160℃，反应时间为5小时。

所述步骤2)加入水量为物料1质量的2倍。

所述步骤2)物料1降温至40℃，加水水解，水解温度控制在45℃，水解反应时间为1小时。

所述步骤3)减压干燥条件为，在60℃，600mmHg下减压干燥10小时。

本实施例羟基苄叉二膦酸产品收率为94.12％。

实施例3

制作所述的羟基苄叉二膦酸的方法，所述方法包括以下步骤：

1)将亚磷酸和苯甲酰氯加入到反应瓶中，打开冷凝回流装置及搅拌装置，缓慢升温到缩合温度，并保温进行缩合反应，得到物料1；

2)物料1降温后，加入水进行水解反应，得到物料2；

3)物料2冷却后，用布氏漏斗抽滤，然后将所得滤渣转移至真空干燥箱中减压干燥，得白色晶体；

完成羟基苄叉二膦酸的制作。

所述步骤1)苯甲酰氯与亚磷酸的配比摩尔比为1：2。

所述步骤1)缩合反应压力为微负压，所述微负压参数为5mmHg，缩合反应温度为130℃，反应时间为6小时。