[发明专利]一种醋酸与水分离方法

说明书

技术领域

本发明属于化学工程领域，具体涉及一种从稀醋酸溶液中获得醋酸的生产工艺。

背景技术

醋酸是工业生产中一种重要的溶剂，在使用过程中，醋酸浓度逐渐由95％以上降低到40％以下，需要将醋酸与水分离，使醋酸浓度提高到95％以上，以重复使用醋酸。工业上醋酸与水分离的方法主要采用普通精馏、共沸精馏、萃取与精馏相结合的方法。由于醋酸-水体系非理想行为十分明显，随着水含量的增加，醋酸-水相对挥发度趋于1，因此，为达到最终的分离效果，普通精馏需要较高的回流比和较多的塔板，能耗较高。而共沸精馏过程共沸剂能与水形成低沸物，增大了与醋酸的相对挥发度，从而有效的降低了回流比和塔板数，能耗较普通精馏可降低30％以上，但共沸精馏一般要求醋酸含量较高(醋酸浓度大于70％)，醋酸浓度较低时，其能耗较高。萃取法与共沸精馏法相结合处理低浓度醋酸，先采用萃取将醋酸浓缩至50％左右，然后再用共沸精馏进一步浓缩，但萃取剂的萃取能力不够强，萃取剂的损耗较高。也有采用混合萃取剂的报道，采用醋酸乙酯和苯为萃取剂，萃取后，苯与水形成共沸液，分离出高浓度醋酸。苯的存在可以降低酯在水中的溶解度，苯与水的共沸精馏可降低过程能耗。但该法仍存在萃取剂的选择性与共沸剂的带水能力、分配稀疏与极限浓度的矛盾。

发明内容

本发明针对目前稀醋酸萃取法中萃取剂的萃取能力不够强，萃取剂损耗较高的现状，提出了一种稀醋酸加盐萃取的方法，结合精馏工艺，分离醋酸与水的方法，该方法工艺简单，易操作，可以从稀醋酸中提取95％以上的醋酸。

本发明提出的技术方案为：

将可溶性盐加入到稀醋酸溶液中，可溶性盐的加入量为稀醋酸溶液质量的3％～15％，萃取剂醋酸正丙酯从上部引入萃取塔，含盐稀醋酸溶液从下部引入萃取塔，进行逆流萃取，萃取塔理论板数8～12块，萃取温度为25～30℃，压力为1atm，萃取剂与稀醋酸溶液质量比为1～4：1，经萃取后，将萃取相引入侧线精馏塔中，侧线精馏塔理论板数为25～35块，回流比为3～6，塔釜再沸温度保持在醋酸沸点，进料在塔中部，侧线采出在塔上部，萃取剂及水从精馏塔塔顶流出，萃取剂从侧线采出，醋酸从精馏塔塔底流出。

上述技术方案中，可溶性盐，通常为Na、K等盐类，例如，CH₃COONa、CH₃COOK等，可溶性盐的加入量为稀醋酸溶液质量的5％～10％。

将可溶性盐加入到稀醋酸溶液中，然后将稀醋酸溶液和萃取剂引入萃取塔，进行逆流萃取，萃取相从塔顶流出，萃余相从塔底流出。再将萃取相引入侧线精馏塔中，部分萃取剂及水从精馏塔塔顶流出，萃取剂从侧线采出，醋酸从精馏塔塔底流出。

上述技术方案中，本发明选用的萃取剂为醋酸正丙酯。

上述技术方案中，萃取塔的塔板数大于8块，含盐稀醋酸溶液从萃取塔底部引入萃取塔，醋酸正丙酯从萃取塔顶部引入萃取塔。

上述技术方案中，萃取剂与稀醋酸溶液质量比为1～4：1。

上述技术方案中，稀醋酸的质量浓度为20％～40％。

上述技术方案中，侧线精馏塔理论板数为25～35块，进料在侧线精馏塔中部，侧线采出在侧线精馏塔中上部。

上述技术方案中，侧线精馏塔回流比为3～6。

具体的说，加盐萃取和精馏组合工艺处理稀醋酸溶液的步骤如下：将可溶性钠盐、钾盐、钙盐按一定比例加入到稀醋酸溶液中，可溶性盐的加入量为稀醋酸溶液质量的3％～15％，较好为5％～10％。萃取剂醋酸正丙酯从上部引入萃取塔，含盐稀醋酸溶液从下部引入萃取塔，进行逆流萃取，萃取塔理论板数大于8块，较好为大于10块，萃取温度为25～30℃，压力为1atm，萃取溶剂比为，萃取剂与稀醋酸溶液质量比为1～4：1。经萃取后，萃取相中醋酸浓度富集到70％以上(不含萃取剂)。将萃取相引入侧线精馏塔中，侧线精馏塔理论板数为25块以上，回流比为3～6，塔釜再沸温度保持在醋酸沸点以上，进料在塔中部，侧线采出在塔上部。侧线及塔顶采出的萃取剂混合后可重复使用，塔底采出95％以上的醋酸。

有益效果