[发明专利]一种改性贝壳粉煅烧工艺有效

专利信息
申请号: 201610397797.2 申请日: 2016-06-06
公开(公告)号: CN106084891B 公开(公告)日: 2018-04-03
发明(设计)人: 朱荣华;卿宁 申请(专利权)人: 广东贝尤安新材料科技有限公司
主分类号: C09C1/02 分类号: C09C1/02;C09C3/04;C09C3/06;C09C3/10;C01G23/053
代理公司: 北京东方盛凡知识产权代理事务所(普通合伙)11562 代理人: 宋平
地址: 529143 广东省江门*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 改性 贝壳 煅烧 工艺
【权利要求书】:

1.一种改性贝壳粉煅烧工艺,其特征在于,包括以下步骤:

A、将贝壳用0.1-0.2%的盐酸浸泡清洗1h,洗去贝壳表面的有机和无机杂质,用去离子水洗净后放入烘箱干燥;

B、将贝壳在马弗炉中加热至700℃,保持温度并持续4-6h,将煅烧产物研磨,过80目筛,得到贝壳粉;

C、将贝壳粉、纳米级二氧化钛、纳米级电气石粉、二硫化钼进行搅拌15-20min,搅拌均匀后,加热至200℃,再加入酚醛树脂,搅拌均匀,送入压模装置中,设定压制时间、温度和压力,进行压制,得到压片;

D、将压片放入马弗炉中煅烧,迅速升温至700℃,然后以5℃/min的速度逐渐升温至900℃,并持续煅烧60-90min;

E、将温度提升到1200℃,持续25-30min,冷却后将煅烧产物研磨,过200目筛,即得到改性贝壳细粉;

所述的纳米级二氧化钛的粒径为30-50nm,所述的纳米级电气石粉的粒径为60-80nm。

2.如权利要求1所述的改性贝壳粉煅烧工艺,其特征在于,所述的步骤C中,贝壳粉、纳米级二氧化钛、纳米级电气石粉、二硫化钼与酚醛树脂的重量百分比分别为:80-85%、0.1-0.2%、0.2-0.3%、0.5-0.8%、15-20%。

3.如权利要求1所述的改性贝壳粉煅烧工艺,其特征在于,压模装置的参数设定为:厚度3-5mm,压制时间5-10min、温度200-300℃、压力35-40MPa。

4.如权利要求1所述的改性贝壳粉煅烧工艺,其特征在于,在步骤D、E的反应过程中,通过通风装置不停地通入充足的空气。

5.如权利要求1所述的改性贝壳粉煅烧工艺,其特征在于,所述的纳米级电气石粉的制备方法,包括以下步骤:

a、将电气石研磨至粉末状,过120目筛,取筛下物,得到电气石粉;

b、将电气石粉溶解在水中,进行超声分散,80目滤网过滤去除杂质,然后进行湿法研磨,获得研磨浆后自然沉淀,再通过机械方法分离沉淀物,沉淀物送回湿法研磨环节重新参与研磨;

c、在去除沉淀物的研磨浆中加入润湿剂,采用超声分散,并对悬浮液压滤获得滤饼;采用高能球磨对滤饼进行研磨,通过离心分离加速沉淀,分离出超细研磨沉淀物,送回超细研磨环节重新参与研磨;去除沉淀物的超细研磨浆料,通过压滤获得滤饼,干燥获得纳米级电气石粉。

6.如权利要求1所述的改性贝壳粉煅烧工艺,其特征在于,所述的纳米级二氧化钛的制备方法,包括以下步骤:

A、将正丁醇稀释钛酸四丁酯溶解得到浓度为0.1-0.25mol/L的钛前驱体溶液;

B、将正丁醇、十二烷基苯磺酸钠混合溶液加入高温加压反应釜中,将溶液加热到120℃,并从常压升压到6-8MPa,然后将足量的钛前驱体溶液滴加到溶液中,搅拌8-10小时进行缩合反应,反应时温度逐渐从120℃升温至200℃;

C、将反应所得的溶液离心后用纯乙醇分散洗涤,在真空中干燥,得到钛源,其中的离心机的转速为2000-3500rpm;

D、将钛源在350-950℃条件下煅烧2-3小时,然后将煅烧后的产物冷却至室温,得到纳米级二氧化钛。

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