[发明专利]一种铝掺杂氧化锌纳米粉体及其微波辅助制备方法与应用有效

专利信息
申请号: 201610398455.2 申请日: 2016-06-06
公开(公告)号: CN106082306B 公开(公告)日: 2018-03-06
发明(设计)人: 孙蓉;朱朋莉;刘倩倩;李刚 申请(专利权)人: 中国科学院深圳先进技术研究院
主分类号: C01G9/02 分类号: C01G9/02;B82Y30/00
代理公司: 北京三友知识产权代理有限公司11127 代理人: 张德斌,姚亮
地址: 518055 广东省深圳*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 掺杂 氧化锌 纳米 及其 微波 辅助 制备 方法 应用
【说明书】:

技术领域

本发明涉及一种铝掺杂氧化锌纳米粉体及其微波辅助制备方法与应用,属于光电信息封装功能材料技术领域。

背景技术

随着太阳能电池、液晶显示器等光电器件的广泛应用及普及,工业上应用最广泛的作为透明电极的掺锡氧化铟(ITO)薄膜已经进入实用化阶段,由于其具有较低的电阻率与高的可见光透射率,并具有良好的稳定性,使其成为透明导电薄膜的首选材料。但铟属于贵金属元素,价格昂贵,高温下透过率迅速降低,且在氢等离子体中容易被还原等导致其在实际应用中受到限制。目前,掺铝氧化锌(Al:ZnO,AZO)透明导电薄膜被认为是最具发展潜力的薄膜材料之一。与ITO相比,透明导电薄膜AZO薄膜具有与ITO相当的光电性能,且地球储量丰富,价格低廉,无毒无污染,且在氢离子气氛中比ITO稳定,热稳定性好,其在透明导电的光电器件中具有很好的应用前景。

近年来,研究者们尝试了各种制备掺铝氧化锌的方法,其中主要有水热法、共沉淀法、化学气相沉积法、溶胶-凝胶法等,已获得掺杂氧化锌纳米棒、纳米线、纳米花、纳米环等多种形态的纳米材料。由于材料的性能取决于其内部结构,因此不同微观结构的材料具有不同的特定用途,所以对掺杂氧化锌的形貌和结构的可控制备具有重要意义。刘世民等人在公开号为CN103395826A的专利中公开的铝掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法为:首先合成出硝酸锌-尿素白色溶胶微乳液。静置后过滤,滤液中加入硝酸铝,形成硝酸锌铝混合液。其次,配置碳酸钠溶液,与硝酸锌铝溶液双滴入聚乙烯醇水溶液中,合成白色沉淀前驱体。最后,静置过滤,滤饼经去离子水淋洗、干燥、研磨过筛、煅烧后,得到铝掺杂氧化锌纳米粉体。秦明礼等人在公开号为CN104741069A的专利中公开的铝掺杂氧化锌的制备方法为:首先,将硝酸锌、硝酸铝、胺类有机物和辅助剂按照一定比例配成溶液;然后,将溶液加热,溶液挥发、浓缩后发生反应,得到前驱物粉末;最后将该前驱物粉末于400-600℃温度范围内,在空气下反应1-5小时,得到铝掺杂氧化锌纳米粉体。但上述这些方法操作复杂、难以控制、耗能高耗时长,还需要昂贵的反应设备,因而限制了氧化锌纳米材料的大规模应用。

因此,寻求一种简单高效、成本低、易工业化生产、粉体纯度高、分散性好、粒径小且尺寸分布范围窄的铝掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法已经成为本领域亟待解决的技术问题。

发明内容

为了解决上述的缺点和不足,本发明的目的在于提供一种铝掺杂氧化锌纳米粉体。

本发明的目的还在于提供上述铝掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法。

本发明的目的还在于提供上述铝掺杂氧化锌纳米粉体在透明导电的光电器件中的应用。

为达到上述目的,一方面,本发明提供一种铝掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法,其是利用微波辅助溶剂热法进行制备的,该方法包括以下步骤:

(1)将锌盐溶于有机溶剂中,得到锌盐的有机溶液;再将铝盐加入到该锌盐的有机溶液中,得到混合液A;

(2)将强碱溶于有机溶剂中制得强碱的有机溶液;再将该强碱的有机溶液滴加到步骤(1)得到的混合液A中,混合均匀,得到混合液B;

(3)在搅拌条件下,对步骤(2)得到的混合液B进行微波辐射处理,处理结束,待体系冷却后收集沉淀物,再对该沉淀物进行洗涤及干燥,得到所述铝掺杂氧化锌纳米粉体。

根据本发明所述的方法,优选地,步骤(1)中,以所述锌盐有机溶液的总体积计,该锌盐有机溶液的浓度为0.05-0.5mol/L;

根据本发明所述的方法,所述锌盐为本领域常见的可溶解性锌盐;优选地,所述锌盐包括二水乙酸锌、硝酸锌及乙酰丙酮锌中的一种或几种的组合。

根据本发明所述的方法,所述铝盐为本领域常见的可溶解性铝盐;优选地,所述铝盐包括硫酸铝、硝酸铝及氯化铝中的一种或几种的组合。

根据本发明所述的方法,优选地,在步骤(1)所述的混合液A中,铝与锌的摩尔比为0.5%-5.0%;更优选为2.5%-4.0%。

根据本发明所述的方法,所述有机溶剂为本领域常见的有机溶剂;优选地,所述有机溶剂包括甲醇、乙醇、乙二醇及异丙醇中的一种或几种的组合。

根据本发明所述的方法,优选地,步骤(2)中,以所述强碱有机溶液的总体积计,该强碱有机溶液的浓度为0.1-1.0mol/L;

根据本发明所述的方法,所述强碱为本领域常见的可溶解性强碱;优选地,所述强碱为氢氧化钾和/或氢氧化钠。

根据本发明所述的方法,优选地,在步骤(2)所述的混合液B中,强碱与锌盐的摩尔比为7.0-12.0。

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