[发明专利]一种改性洋葱碳/环氧树脂复合材料及其制备方法在审
申请号: | 201610400049.5 | 申请日: | 2016-06-08 |
公开(公告)号: | CN107446309A | 公开(公告)日: | 2017-12-08 |
发明(设计)人: | 苏党生 | 申请(专利权)人: | 南京中赢纳米新材料有限公司 |
主分类号: | C08L63/00 | 分类号: | C08L63/00;C08K9/04;C08K3/04 |
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地址: | 210000 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 洋葱 环氧树脂 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种改性洋葱碳/环氧树脂复合材料,其特征在于:该改性洋葱碳/环氧树脂复合材料为两相结构,主体为环氧树脂基体,增强相为黑色的改性洋葱碳,改性洋葱碳均匀分散于环氧树脂基体中,该改性洋葱碳在改性洋葱碳/环氧树脂复合材料中的含量为0.1~1wt%;所述的改性洋葱碳/环氧树脂复合材料通过以下几个步骤制备得到:
步骤一:洋葱碳的制备:
以爆轰法制备的平均粒径为10纳米左右的纳米金刚石为初始原料,将其置于刚玉坩埚中,放在马弗炉里,氩气气氛,5度/min升温速率,升至1500度保温4小时然后降温,焙烧得到黑色的洋葱碳粉末;
步骤二:氧化洋葱碳的制备:
将洋葱碳固体粉末装入圆底烧瓶中,按照每0.05g洋葱碳加入200~400ml的比例加入浓硝酸,再放入磁子,将其置于120度的油浴锅中加热搅拌12h,再使用超声清洗仪超声清洗1~2h,用去离子水洗涤至中性,加入100~200ml四氢呋喃溶剂,得到氧化洋葱碳的悬浮液;
步骤三:改性洋葱碳/环氧树脂复合材料的制备:
按照每0.08g氧化洋葱碳固体中需加入0.0005~0.001mol的2,4-甲苯二异氰酸酯的比例,将2,4-甲苯二异氰酸酯加入到氧化洋葱碳的悬浮液中,磁力搅拌、水浴加热至75~85℃条件下反应12h以上,得到改性洋葱碳,然后加入胺类固化剂,胺类固化剂添加量按照公式:胺质量/100g环氧树脂=胺中活泼氢当量×环氧值计算,继续在磁力搅拌条件下于75~85℃条件下反应12h以上,然后照改性洋葱碳在复合材料中添加量为0.1~1wt%的比例添加环氧树脂,搅拌均匀后于70℃以上、环氧树脂固化温度以下,气体压力为0.05~0.1Mpa的真空条件下减压蒸馏,将四氢呋喃从液体体系中除去,直到无液体蒸出为止,将得到的混合液体中含有的气泡抽出,恢复常压后,将混合液体注入准备好的模具中,升温到环氧树脂的固化温度进行固化,固化时间为2h以上,真空压0.05~0.1MPa,固化完全后冷却至室温,脱模,得到满足要求的改性洋葱碳/环氧树脂复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种改性洋葱碳/环氧树脂复合材料,其特征在于:所述的改性洋葱碳/环氧树脂复合材料的冲击强度为1~3KJ/m2。
3.根据权利要求1所述的一种改性洋葱碳/环氧树脂复合材料,其特征在于:所述的改性洋葱碳/环氧树脂复合材料为黑色固体。
4.根据权利要求1所述的一种改性洋葱碳/环氧树脂复合材料,其特征在于:所述的改性洋葱碳在四氢呋喃溶剂中存在厚度为1~4nm,颗粒尺寸0.2~0.4μm。
5.根据权利要求1所述的一种改性洋葱碳/环氧树脂复合材料,其特征在于:所述的环氧树脂为环氧862。
6.一种改性的洋葱碳/环氧树脂复合材料的制备方法,其特征在于:具体包括以下几个步骤:
步骤一:洋葱碳的制备:
以爆轰法制备的平均粒径为10纳米左右的纳米金刚石为初始原料,将其置于刚玉坩埚中,放在马弗炉里,氩气气氛,5度/min升温速率,升至1500度保温4小时然后降温,焙烧得到黑色的洋葱碳粉末;
步骤二:氧化洋葱碳的制备:
将洋葱碳固体粉末装入圆底烧瓶中,按照每0.05g洋葱碳加入200~400ml的比例加入浓硝酸,再放入磁子,将其置于120度的油浴锅中加热搅拌12h,再使用超声清洗仪超声清洗1~2h,用去离子水洗涤至中性,加入100~200ml四氢呋喃溶剂,得到氧化洋葱碳的悬浮液;
步骤三:改性洋葱碳/环氧树脂复合材料的制备:
按照每0.08g氧化洋葱碳固体中需加入0.0005~0.001mol的2,4-甲苯二异氰酸酯的比例,将2,4-甲苯二异氰酸酯加入到氧化洋葱碳的悬浮液中,磁力搅拌、水浴加热至75~85℃条件下反应12h以上,得到改性洋葱碳,然后加入胺类固化剂,胺类固化剂添加量按照公式:胺质量/100g环氧树脂=胺中活泼氢当量×环氧值计算,继续在磁力搅拌条件下于75~85℃条件下反应12h以上,然后照改性洋葱碳在复合材料中添加量为0.1~1wt%的比例添加环氧树脂,搅拌均匀后于70℃以上、环氧树脂固化温度以下,气体压力为0.05~0.1Mpa的真空条件下减压蒸馏,将四氢呋喃从液体体系中除去,直到无液体蒸出为止,将得到的混合液体中含有的气泡抽出,恢复常压后,将混合液体注入准备好的模具中,升温到环氧树脂的固化温度进行固化,固化时间为2h以上,真空压力0.05~0.1MPa,固化完全后冷却至室温,脱模,得到满足要求的改性洋葱碳/环氧树脂复合材料。
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