[发明专利]一种三氧化钼纳米棒的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种三氧化钼纳米棒的制备方法，属于金属微加工技术领域。

背景技术

纳米结构材料由于其较高的比表面积、利于离子/电子运输、较高的电化学活性而成为电储能和转换的首选材料。近年来，基于分层结构的过渡金属纳米复合物的超级电容器正日渐成为电化学电容器研究的热点，其中关于MoO₃纳米材料具有良好的导电性、机械性能、热稳定性、循环特性而成为高效电化学储能系统的重要备选材料。MoO₃具有良好的气敏性能、感光性能、光致变色、电致变色的特性。它在气体传感器、光学开关设备、新型的储能装置、图像显示、信息存储、可变反射率镜和高效智能窗中有重要的应用。

然而，如今MoO₃纳米材料的制备局限于化学沉淀方法、气相法、溶胶-凝胶法、水热法。与化学沉淀法、气相法相比，水热法制备简单、成本较低、温度较低。近年来，制造方法水热法合成为主，前驱体主要为Na₂MoO₄、(NH₄)₆Mo₇O₂₄等钼酸盐。Zhongping Gou等人通过水热法加退火处理合成可控形貌的统一的网状的α-MoO3纳米结构。Xiong Wen Lou等人通过水热法在140-200℃条件下制备出三氧化钼纳米带和纳米棒。Xia Tian及其团队利用水热法以钼酸钠作为初始材料制备MoO₃纳米带，加入硝酸钾、硝酸钠、硝酸钙、硝酸铼修整纳米带形状，温度在180℃以上。J. H. Kang等人通过在有图案的石英基底上使用脉冲激光沉积法制备MoO₃薄膜，获得有序纳米片。不同温度下，有不同的表面结构，在200℃下制备出的纳米片垂直对齐于基底并且稀疏分布在基底上。Zhou等人通过高温（1100℃）加热钼舟的方法在硅基底上生长纳米线，纳米线直径50–120 nm，长度约4μm。

所有以上方法需要高温高压，生产成本高且具有较高的危险性，因此产生低成本、易操作、批量生产氧化钼纳米材料生产需求。本发明提出以金属钼为基底，通过刻蚀钼箔使之表面形成氧化层，再将氧化层深层氧化的方法，制备MoO₃纳米棒。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是刻蚀金属钼，并制成三氧化钼纳米棒。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种三氧化钼纳米棒的制备方法，包括以下步骤：

第一步：制作金属钼基底

A．选取纯度为99.99%的钼箔，规格为1 cm * 1 cm * 0.1 cm；

B．通过五步超声清洗，去除钼箔表面杂质，分别是：去离子水（时间：5min），丙酮（时间：5min），去离子水（时间：5min），1M NaOH溶液（时间：5min），去离子水（时间：5min）；

C．室温下晾干。

第二步：制作刻蚀溶液

所述的刻蚀溶液成分及配比如下：

A．HNO₃质量分数为65%，加去离子水稀释配置其物质的量浓度为3.6M，HNO₃与H₂O体积比为1:3；

B．配置AgNO₃物质的量浓度为0.01M，方法是取0.034g AgNO₃放入20ml的A溶液中，；

C．将B中配置的溶液放入超声仪中超声5min，目的是使溶液均匀，备用。

第三步：深度刻蚀金属钼，将金属钼基底浸入刻蚀溶液中刻蚀形成氧化层

A．将第一步中制得的金属钼基底浸入第二步中的刻蚀溶液中刻蚀90min，保证室温（20±5 ℃）；

B．将A中刻蚀后的样品放入物质的量浓度为3.6M的HNO₃溶液中浸泡30s；

C．将经过B处理后的样品取出，室温下晾干。

第四步：制备三氧化钼纳米棒

将第三步中处理的样品放入管式炉，600℃退火2h，10℃/min，得到三氧化钼纳米棒。

本发明的有益效果是：本发明提供了一种“自上而下”的AgNO₃/ HNO₃溶液体系中金属辅助化学湿法刻蚀方法在金属钼基底上制备氧化钼纳米结构方法，优势明显，具体如下：

1）本发明的金属钼纳米颗粒材料，颗粒大小均匀，比表面积大，化学活性好，有助于电解质与活性材料良好接触，从而获得较大的电荷存储能力。