[发明专利]一种LiFePO4/GO/Mx+/C复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种LiFePO₄/GO/M^x+/C复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）制备GO/M^x+材料

将石墨烯和金属离子化合物按照石墨烯：金属离子=1:0.03-0.5的摩尔比的比例配料，所述金属离子为Mg²⁺、Mn⁴⁺、Al³⁺、Ti³⁺、Ni²⁺、Zn²⁺中的一种或几种；所述石墨烯为单层的水性石墨烯乳液或多层的水性石墨烯乳液，在乳化设备中乳化1-2h，过程中的物料温度控制在40-60℃，结束乳化后，物料置于受保护性气体保护的喷雾干燥设备中，于300-400℃恒温干燥；

（2）制备LiFePO₄/GO/M^x+材料

将铁源化合物、磷源化合物、锂源盐化合物、GO/M^x+按照Fe：P：Li：GO/M^x+=1：1.1：0.85-1.15：0.6-0.8的摩尔比的比例配料，然后循环研磨5-8h，循环研磨过程中的物料温度控制在25-45℃；待物料混合均匀后，转移到喷雾干燥设备中恒温干燥，物料在喷雾干燥设备中受保护性气体保护，恒温干燥温度为100-200℃；

（3）制备LiFePO₄/GO/M^x+/C复合材料

将LiFePO₄/GO/M^x+材料和碳源化合物按照1：0.03-0.15的比例配料，然后循环研磨2-5h，循环研磨过程中的物料温度控制在30-50℃；待物料混合均匀后，转移到喷雾干燥设备恒温干燥，物料在喷雾干燥设备中受保护性气体保护，恒温干燥温度为100-200℃，待干燥后，先经过分级处理，再经过高温煅烧6-10h，自然冷却至室温，即制得LiFePO₄/GO/M^x+/C复合材料。

2.根据权利要求1所述的LiFePO₄/GO/M^x+/C复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，水性石墨烯乳液的粒径介于100-200nm。

3.根据权利要求1或2所述的LiFePO₄/GO/M^x+/C复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，铁源化合物为草酸亚铁、醋酸亚铁、三氧化二铁中的一种或几种；磷源化合物为磷酸；锂源化合物为碳酸锂、氢氧化锂中的一种或几种。

4.根据权利要求3所述的LiFePO₄/GO/M^x+/C复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，循环研磨在装有分散溶剂的球磨机中进行，所述分散溶剂为去离子水；所述分散溶剂的质量为铁源化合物质量的3-8倍；所述球磨机中的研磨介质为Φ=20-50mm氧化锆球，研磨过程中，氧化锆球加入的质量为总物料的1-3倍。

5.根据权利要求4所述的LiFePO₄/GO/M^x+/C复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，保护性气体为高纯氮气或氩气。

6.根据权利要求1所述的LiFePO₄/GO/M^x+/C复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，碳源化合物为膨胀石墨。

7.根据权利要求1或6所述的LiFePO₄/GO/M^x+/C复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，球磨机中的研磨介质为Φ=10-30mm氧化锆球，循环研磨过程中，氧化锆球加入的质量为总物料的2-4倍。