[发明专利]一种氨氯吡啶酸生产废渣选择性转化方法

权利要求书

1.一种氨氯吡啶酸生产废渣选择性转化方法，所述方法包括以下步骤：

（a） 将氨氯吡啶酸生产废渣加入到相对于其干重质量2-10倍的烷基醇、相对于其干重质量0.3-1.0倍的亚硝酸烷基酯、0.3~1.0倍的氯化盐、搅拌形成悬浮液，常温下，向悬浮液中加入相当于废渣干重质量0.5-2.0倍的无机酸进行重氮化反应，以反应液中6-氨基-3,4,5-三氯吡啶甲酸的含量≤1.0%为反应终点；所述废渣为氨氯吡啶酸一次生产废渣或经提纯后产生的二次残渣；所述烷基醇类溶剂为乙醇、丙醇、异丙醇、戊醇、异戊醇中的一种或几种；所述亚硝酸烷基酯为亚硝酸异戊酯、亚硝酸正丁酯、亚硝酸叔丁酯的一种或几种；

（b） 重氮化反应结束后，加入相当于废渣干重质量0.2-1.0倍的CuCl，于25-65℃进行氯取代反应至终点，然后加入相当于废渣干重质量2-20倍的水过滤得滤饼和滤液;

（c）滤液进一步分离回收烷基醇类溶剂，滤饼加入到水中，调节pH值在8~11；过滤出残渣后，滤液酸化至pH＜2，过滤得氨氯吡啶酸与四氯吡啶甲酸的混合物。

2.根据权利要求1所述氨氯吡啶酸生产废渣选择性转化方法，其特征是，所述无机酸为质量含量为36%~38%的盐酸、质量含量在95%以上的硫酸，以及硝酸、磷酸中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述氨氯吡啶酸生产废渣选择性转化方法，其特征是，所述氯化盐包括氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化铵、氯化镁的一种或几种。

4.根据权利要求1所述氨氯吡啶酸生产废渣选择性转化方法，其特征是，所述常温为10~35℃。

5.根据权利要求1-4之一所述氨氯吡啶酸生产废渣选择性转化方法，其特征是，步骤(a)所述过程中：将氨氯吡啶酸生产废渣加入到相对于其干重质量5-8倍的烷基醇、相对于其干重质量0.4-0.7倍的亚硝酸烷基酯、相对于其干重质量0.4-0.7倍的氯化盐、搅拌形成悬浮液。

6.根据权利要求1-4之一所述氨氯吡啶酸生产废渣选择性转化方法，其特征是，步骤(a)所述过程中：向混合溶液中加入相当于废渣干重质量1.0-1.5倍的无机酸进行重氮化反应。

7.根据权利要求1-4之一所述氨氯吡啶酸生产废渣选择性转化方法，其特征是，步骤(b)所述过程中于35℃-45℃进行氯取代反应。

8.根据权利要求1-4之一所述氨氯吡啶酸生产废渣选择性转化方法，其特征是，步骤（c）经计量的碱性溶液调节pH值在9-10。