[发明专利]一种纳米碳化硅的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种纳米碳化硅的高效分选方法。

背景技术

SiC具有强度高、抗氧化、耐腐蚀、导热性好及热膨胀系数低等特性，可应用在机械、电子、化工、能源、航空航天及环保等众多领域。与宏观尺度的SiC相比，纳米SiC还具有室温条件下光致发光的性能，是优良的场发射阴极材料；此外，纳米SiC具有储氢、光催化和吸收雷达波等性能，在储能、光催化和隐身材料等领域也具有非常广阔的应用前景。

目前，已报道的纳米SiC的制备方法主要包括激光烧蚀法(Shi W,Zheng Y,Peng H,et al.Laser ablation synthesis and optical characterization of silicon carbide nanowires[J].Journal of the American Ceramic Society,2000,83(12)：3228-3230.)、气相化学沉积法(Choi H J,Seong H K,Lee J C,et al.Growth and modulation of silicon carbide nanowires[J].Journal of crystal growth,2004,269(2)：472-478.)、电弧放电法(Seeger T,Kohler‐Redlich P,Ruehle M.Synthesis of Nanometer‐Sized SiC Whiskers in the Arc‐Discharge[J].Advanced Materials,2000,12(4)：279-282.)、溶剂热法(Lu Q,Hu J,Tang K,et al.Growth of SiCnanorods at low temperature[J].Applied physics letters,1999,75(4)：507-509.)等。这些方法通常涉及苛刻的反应条件以及复杂的操作过程。比如，超高温的模板法、激光烧蚀法、电弧放电法、或涉及较大压力的溶剂热法，而且生产过程会产生一定量的对环境和人体有害的气体和粉尘，制备工艺设备投资也较大。

低成本制备SiC的工业方法是将石英砂与石油焦在电阻炉中加热，使之发生碳热还原反应，生成块体SiC；通过研磨工艺，可使块体SiC破碎成为SiC粉体。但是，研磨法制备的SiC粉体存在粒度分布过宽的问题，其中有较大量的微米SiC与纳米SiC共存，大大限制后者的使用，阻碍了纳米SiC的规模化制备以及应用。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供一种低成本制备纳米SiC的简便方法。具体为一种从微米SiC与纳米SiC共存的粉体中，选择性提取纳米SiC的方法，具有环保节能的特点。

本发明制备纳米SiC的流程如图1所示，包括以下步骤：

(1)选取研磨法等低成本制备的纳米SiC和微米SiC的混合粉体作为原料，将其与分选溶液按照1g：2～10mL的比例充分混合，静置6～24h；其中，优选的混合比例为1g：5mL。

所使用的分选溶液是由含有长碳链结构表面活性剂的二甲基亚砜的饱和溶液、二甲基亚砜以及水按1：0～2：0～3的体积比，配制而成的混合溶液；

所使用的表面活性剂具有线性长碳链结构，其中碳链的碳原子数为12～32。例如，十二烷基苯磺酸、十六烷基苯磺酸、棕榈酸、油酸的钠盐或钾盐等阴离子型表面活性剂中的一种或几种的混合物；或者为十二烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵、三十二烷基甲基氯化铵、硬脂基二甲基苄基氯化铵等阳离子型表面活性剂中的一种或几种的混合物。其中，优选的表面活性剂为油酸钠。

(2)将步骤(1)静置后的上层悬浊液与下层固相进行分离，下层固相为微米碳化硅。上层悬浊液经离心或过滤后，得到的固相为纳米SiC；液相为分选溶剂，可重复用于纳米碳化硅的分选。

具体的，所进行的离心分离转速为2000～5000r/min，离心时间为20～40min。

具体的，步骤(1)所述的充分混合的方法为超声和/或振荡。优选的情况下，所述超声条件为5～6KHz进行8～12min，振荡条件为200～400r/min进行150～200min。

本发明对纳米SiC与微米SiC进行分选的原理：