[发明专利]一种三氧化钼‑聚吡咯‑聚苯胺三元复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于过渡金属氧化物-导电高分子材料技术领域，具体涉及一种三氧化钼-聚吡咯-聚苯胺三元复合材料的制备方法。

背景技术

随着能源危机和环境问题的日益严重，开发清洁，可持续的能源成为当今世界的热点研究领域与课题。聚苯胺具有，良好的可加工成型性，优异的导电性能，快速的掺杂-去掺杂能力，储存容量高，被认为是作为电极材料最有希望的导电高分子之一。然而聚苯胺在反复掺杂/去掺杂的过程中容易发生膨胀和收缩，造成循环稳定性能下降，制约了其在实际中的应用。聚吡咯因其合成简便，形貌可控，掺杂/脱掺杂可逆，环境友好，并且是一种比聚苯胺弹性和机械性能更好的导电高分子，但聚吡咯在循环过程中稳定性也较差。因此将聚苯胺与聚吡咯复合有望进一步提高其比容量，而为了进一步解决其循环稳定性的问题，通常将聚苯胺，聚吡咯复合。

过渡金属化合物三氧化钼纳米带稳定性好，比表面积大，电化学活性高。然而，单纯的三氧化钼电子传输速率还是较弱。因此其应用过程也受到限制。将三氧化钼与聚苯胺合聚吡咯复合，有望发挥三者的协同作用，进一步提高其容量循环稳定性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备成本低廉、电化学性能优异的三氧化钼-聚吡咯-聚苯胺三元复合材料的制备方法。

为了达到上述目的，本发明提供了一种三氧化钼-聚吡咯-聚苯胺三元复合材料的制备方法，其特征在于，包括：

步骤1：通过水热法制备三氧化钼纳米带；

步骤2：在三氧化钼纳米带上原位生长聚吡咯得到三氧化钼-聚吡咯二元复合材料；

步骤3：以三氧化钼-聚吡咯二元复合材料为模板在其表面原位生长聚苯胺得到三氧化钼-聚吡咯-聚苯胺三元复合材料。

优选地，所述的步骤1中“通过水热法制备三氧化钼纳米带”的具体步骤包括：将钼酸钠与氯化钠加入水中，搅拌得到分散液，加入盐酸溶液调节pH，进行水热反应，将所得分散液抽滤，将所得固体用去离子水清洗，干燥，得到三氧化钼纳米带。

更优选地，所述的“将钼酸钠与氯化钠溶解在水中得到溶液”中，钼酸钠与氯化钠的质量比为10∶1-1∶20，优选为2∶1-1∶2，所得分散液中钼酸钠的浓度为0.01-0.1g/mL，优选为0.02-0.05g/mL。

更优选地，所述的加入盐酸溶液调节pH为0-2，优选pH＝0.5-1.5。

更优选地，所述的水热反应的反应温度为160-220℃，优选180-200℃，反应时间为10-48h，优选18-30h。

优选地，所述的步骤2中“在三氧化钼纳米带上原位生长聚吡咯得到三氧化钼-聚吡咯二元复合材料”的具体步骤包括：将三氧化钼纳米带搅拌分散在水中得到分散液，加入吡咯和引发剂，在三氧化钼上通过原位聚合反应生长聚吡咯，反应结束后，抽滤，将所得固体洗涤并干燥，得到三氧化钼-聚吡咯二元复合材料。

更优选地，所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、三氯化铁，引发剂与吡咯的摩尔比为1∶8-4∶1，优选1∶4-1∶1。

更优选地，所述的三氧化钼与吡咯的质量比为1∶1-1∶20，优选1∶10。

更优选地，所述的原位聚合反应的反应温度为0±10℃，优选0±2℃，反应时间为，6-48h，优选12-24h。

优选地，所述的步骤3中“以三氧化钼-聚吡咯二元复合材料为模板在其表面原位生长聚苯胺得到三氧化钼-聚吡咯-聚苯胺三元复合材料”的具体步骤包括：将三氧化钼-聚吡咯二元复合材料分散到硫酸溶液中得到分散液，加入苯胺和引发剂，在一定温度下在三氧化钼-聚吡咯二元复合材料表面通过原位聚合反应生长聚苯胺，反应结束后，抽滤，将所得固体洗涤并干燥，得到三氧化钼-聚吡咯-聚苯胺三元复合材料。

更优选地，所述的硫酸溶液的浓度为1g/mL-10g/mL，三氧化钼-聚吡咯二元复合材料与硫酸溶液的质量比为40∶1-10∶1。

更优选地，所述的引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾，引发剂与苯胺的摩尔比为1∶8-4∶1，优选1∶4-1∶1。

更优选地，所述的三氧化钼-聚吡咯二元复合材料与苯胺的质量比为1∶5-1∶50，优选1∶10-1∶30。

更优选地，所述的原位聚合反应的反应温度为0±10℃，优选0±2℃，反应时间为6-48h，优选12-24h。

本发明的三氧化钼-聚吡咯-聚苯胺三元复合材料，该三元复合材料可用作超级电容器以及锂离子电池、太阳能电池等新型能源的高性能理想电极材料。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：