[发明专利]一种四氟硼酸锂的制备方法

权利要求书

1.一种四氟硼酸锂的制备方法，其特征在于，其步骤为：

（1）将含有弱酸根的锂盐、BF₃类的化合物，按锂、硼、氟元素摩尔比为1∶1∶4～1∶2∶5，在非质子非极性或非质子极性较小的溶剂中混合均匀;其中溶剂与锂元素的摩尔比为3∶1～6∶1；

（2）在空气氛围内，于0℃～70℃的温度下回流反应1小时～24小时后，进行固液分离，然后在40℃～120℃蒸干所得液体中的溶剂，并于30℃～130℃下将所得固体干燥5小时～12小时，即得LiBF₄粗产品；

（3）将所得固体LiBF₄粗产品与非质子极性溶剂按质量比1∶1～1∶10进行混合，在60℃～100℃的温度下回流1小时～12小时后，分离出固体不溶物，并将滤液在10℃～80℃的温度下，减压蒸馏出适量溶剂，然后再次分离出固体不溶物，并利用非质子非极性或非质子极性较小的溶剂对固体不溶物进行洗涤，最后于30℃～130℃下干燥5小时～12小时，即得LiBF₄产品；重复上述操作1-3次，能进一步提高产品纯度。

2.根据权利要求1所述的四氟硼酸锂的制备方法，其特征在于：原料所用弱酸根锂盐是Li₂CO₃，或者Li₂SO₃，或者LiHCO₃，或者LiCH₃COO中的一种或几种的混合物；所用BF₃类化合物，是BF₃气体，或者是溶有BF₃的乙醚、乙腈、四氢呋喃溶液，或者是BF₃·O(C₂H₅)₂、BF₃·NC₂H₃、BF₃·OC₄H₁₁其中的一种或者几种的混合物。

3.根据权利要求1所述的四氟硼酸锂的制备方法，其特征在于：过程中所用的非质子非极性或非质子极性较小的溶剂是乙醚，或者乙酸乙酯，或者正己烷，或者四氯化碳，或者二氧戊环，或者苯，或者γ-丁内酯，或者甲苯，或者二甲苯中的任意一种或者是几种的混合物。

4.根据权利要求1所述的四氟硼酸锂的制备方法，其特征在于：粗产品的纯化过程中所使用的非质子极性溶剂是碳酸二甲酯，或者碳酸二乙酯，或者碳酸丁烯酯，或者碳酸甲乙酯，或者碳酸乙烯酯，或者碳酸丙烯酯，或者乙腈，或者丙腈，或者丁腈，或者N，N-二甲基甲酰胺，或者环丁砜，或者二甲基亚砜，或者乙酸乙酯，或者亚硫酸乙烯酯，或者亚硫酸丙烯酯，或者亚硫酸二甲酯，或者亚硫酸二乙酯，或者亚硫酸甲乙酯中的任意一种或几种的混合物。

5.根据权利要求1所述的四氟硼酸锂的制备方法，其特征在于：粗产品的纯化过程中蒸馏出溶剂的量为初始加入量的80%～100%，操作压强为0.07Mpa～0.095Mpa，洗涤溶剂用量为初始加入溶剂量的5%～20%，洗涤次数为1次～3次。