[发明专利]从精糠蜡中分离高级脂肪醇的方法在审
申请号: | 201610408347.9 | 申请日: | 2016-06-12 |
公开(公告)号: | CN107488105A | 公开(公告)日: | 2017-12-19 |
发明(设计)人: | 范佳晨;赵云龙;徐丹;徐凯;徐再;赵维达 | 申请(专利权)人: | 张家港市山牧新材料技术开发有限公司 |
主分类号: | C07C29/88 | 分类号: | C07C29/88;C07C31/02 |
代理公司: | 常州市维益专利事务所(普通合伙)32211 | 代理人: | 陆华君 |
地址: | 215625 江苏省苏州市张家港市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 精糠蜡中 分离 高级 脂肪 方法 | ||
技术领域
本申请涉及一种从精糠蜡中分离高级脂肪醇的方法。
背景技术
米糠系本科植物稻的籽实体经研磨处理得到的外壳,其含量约占大米的5-6%,我国稻米产量为全世界三分之一,米糠年产量达到900万吨。米糠含油约16.3%,米糠油中含蜡3-4%,我国每年米糠蜡潜在产量5万吨。二十八烷醇,三十烷醇是具有生物活性的功能性物质,主要分布于植物表皮及胚芽等,它们在米糠蜡中含量丰富,文献报道有学者测定二十八碳脂肪醇占12.73%,脂肪酸1.03%。三十碳脂肪醇21.74%,脂肪酸2.3%。三十烷醇是天然植物生长促进剂。二十八烷醇具有抗疲劳,提高人体机能等作用,在国外它已经在功能性食品,医药,化妆品,饲料等行业有广泛的应用。
饲料安全是动物性食品安全的重要环节。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从精糠蜡中分离高级脂肪醇的方法,以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
本申请实施例公开了一种从精糠蜡中分离高级脂肪醇的方法,包括步骤:
(1)、在精糠蜡中加入NaOH溶液;
(2)、在微波作用下进行微波;
(3)、取出皂化产物,加入与NaOH溶液等当量浓度的CaCl2饱和溶液,水浴加热反应,将钠皂充分转化为钙皂;
(4)、冷却至室温并抽滤,然后过滤物质用水洗至中性;
(5)、在50~60℃温度下烘干1~2小时,获得混合产物;
(6)、以溶剂比1:(8~10)(m/V)的丙酮为溶剂,进行索氏提取,然后将回流后的溶剂冷却至室温,析出结晶后抽滤,获得高级脂肪醇。
优选的,在上述的从精糠蜡中分离高级脂肪醇的方法中,所述步骤(1)中,精糠蜡与NaOH溶液的料碱比为1:(2~3)。
优选的,在上述的从精糠蜡中分离高级脂肪醇的方法中,所述步骤(2)中,微波功率500~700W,微波皂化时间为10~12分钟。
优选的,在上述的从精糠蜡中分离高级脂肪醇的方法中,所述步骤(3)中,在70~80℃下水浴加热1.5~2小时。
优选的,在上述的从精糠蜡中分离高级脂肪醇的方法中,所述步骤(6)中,在70~80℃下索氏提取8~10小时。
与现有技术相比,本发明的优点在于:
微波对油脂的皂化反应有显著的促进作用,不仅可以提高皂化率,且可以使反应时间、温度、碱浓度等指标大大降低,具有回流皂化法无可比拟的省时、低能耗、低成本、高效率特点。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明:根据下述实施例,可以更好地理解本发明。然而,本领域的技术人员容易理解,实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明,而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
本案原理在于:利用微波的热效应和非热效应,将精糠蜡皂化为高级脂肪酸钠皂和高级脂肪醇混合物,再将钠皂转化为钙皂除去,最后经丙酮萃取出高级脂肪醇。
实施例1
从精糠蜡中分离高级脂肪醇的方法:
(1)、在精糠蜡中按照1:3(m/V)料碱比加入NaOH溶液;
(2)、在700W的微波功率下,微波皂化12分钟;
(3)、取出皂化产物,加入与NaOH溶液等当量浓度的CaCl2饱和溶液,在80℃下水浴加热2小时,将钠皂充分转化为钙皂;
(4)、冷却至室温并抽滤,然后过滤物质用水洗至中性;
(5)、在60℃温度下烘干1小时,获得混合产物;
(6)、以溶剂比1:10(m/V)的丙酮为溶剂,在80℃下索氏提取10小时,然后将回流后的溶剂冷却至室温,析出结晶后抽滤,获得高级脂肪醇。
实施例2
从精糠蜡中分离高级脂肪醇的方法:
(1)、在精糠蜡中按照1:2.2(m/V)料碱比加入NaOH溶液;
(2)、在700W的微波功率下,微波皂化12分钟;
(3)、取出皂化产物,加入与NaOH溶液等当量浓度的CaCl2饱和溶液,在80℃下水浴加热1.5小时,将钠皂充分转化为钙皂;
(4)、冷却至室温并抽滤,然后过滤物质用水洗至中性;
(5)、在60℃温度下烘干1小时,获得混合产物;
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