[发明专利]一种维生素D2的衍生物的合成在审

专利信息
申请号: 201610408555.9 申请日: 2016-06-13
公开(公告)号: CN107488191A 公开(公告)日: 2017-12-19
发明(设计)人: 李召广;张建海;聂丽云;钱玉琴 申请(专利权)人: 江苏吉贝尔药业股份有限公司
主分类号: C07F7/18 分类号: C07F7/18
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 212009 江苏省镇江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 维生素 d2 衍生物 合成
【权利要求书】:

1.一种维生素D2中间体的合成方法,其反应步骤如下:步骤一、以化合物1或者4为起始原料,在有机溶剂中利用氧化剂在反应温度为0℃- 100℃之间进行反应,反应完全后进行降温处理,分别得到中间体2或者5;步骤二、所得中间体经还原剂还原分别得化合物3或者6;其合成路线如下所示:

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤一所述的氧化剂为Dess-Martin氧化剂:(1,1,1-三乙酰氧基)-1,1-二氢-1,2-苯碘酰-3-(1H)-酮。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤一所述的氧化剂与底物的摩尔比为1:1 ~ 5:1,其优先选择摩尔比为1:1 ~ 1.2:1。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤一所述的有机溶剂为二氯甲烷,氯仿,四氢呋喃,乙腈,乙酸乙酯,甲苯,二甲亚砜,N,N’-二甲基甲酰胺的一种或者多种。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于步骤一所述的有机溶剂优先选择二氯甲烷,氯仿,乙腈;最优选二氯甲烷。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤一氧化温度为0℃-100℃。

7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于步骤一氧化温度为0℃-30℃,优先温度为20℃。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤二所述的还原剂为硼氢化钠或者硼氢化钾。

9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤二所述的溶剂四氢呋喃,乙醇,甲醇,二氧六环,二甲亚砜,N,N’-二甲基甲酰胺, 水中的一种或者多种。

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