[发明专利]二十八烷醇的制备方法

说明书

技术领域

本申请涉及一种二十八烷醇的制备方法。

背景技术

米糠系本科植物稻的籽实体经研磨处理得到的外壳，其含量约占大米的5-6％，我国稻米产量为全世界三分之一，米糠年产量达到900万吨。米糠含油约16.3％，米糠油中含蜡3-4％，我国每年米糠蜡潜在产量5万吨。二十八烷醇，三十烷醇是具有生物活性的功能性物质，主要分布于植物表皮及胚芽等，它们在米糠蜡中含量丰富，文献报道有学者测定二十八碳脂肪醇占12.73％，脂肪酸1.03％。三十碳脂肪醇21.74％，脂肪酸2.3％。三十烷醇是天然植物生长促进剂。二十八烷醇具有抗疲劳，提高人体机能等作用，在国外它已经在功能性食品，医药，化妆品，饲料等行业有广泛的应用。

饲料安全是动物性食品安全的重要环节。

发明内容

本发明的目的在于提供一种二十八烷醇的制备方法，以克服现有技术中的不足。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

本申请实施例公开了一种二十八烷醇的制备方法，包括步骤：

(1)、以粗米糠蜡为原料，采用以乙酸乙酯为溶剂的萃取法对粗米糠蜡进行脱油精制得精糠蜡，具体包括：将块状的褐色固体粗糠蜡用粉碎机粉碎，过筛，获得粗糠蜡粉末；在粗糠蜡粉末中，加入乙酸乙酯，用真空旋转薄膜蒸发器热回流萃取；静置至沉淀，保留上层液；将上层液冷却至室温，待固体析出完全后用抽滤装置进行抽滤；烘干，获得精糠蜡；

(2)、利用微波的热效应和非热效应，将精糠蜡皂化为高级脂肪酸钠皂和高级脂肪醇混合物，再将钠皂转化为钙皂除去，最后经丙酮萃取出高级脂肪醇；

(3)、采用丙酮萃取法进行醇、酸分离，对混合脂肪醇进行提取和精制；

(4)、采用分子蒸馏技术分离二十八烷醇。

优选的，在上述的二十八烷醇的制备方法中，所述步骤(2)中，微波功率500～700W，微波皂化时间为10～12分钟。

优选的，在上述的二十八烷醇的制备方法中，所述步骤(4)中，分子蒸馏方法包括：将二十八烷醇含量为10-13％的高级脂肪醇混合物加入精馏釜中，加热，当釜温到达230-250℃后，打开真空泵，使真空度保持在20-50Pa，全回流30-50min后，控制回流比为1：5～20；分段收集210-235℃馏分，获得40-95％纯度的二十八烷醇。

优选的，在上述的二十八烷醇的制备方法中，所述步骤(1)中，粗糠蜡粉末与乙酸乙酯的溶剂比为1:(8～10)。

优选的，在上述的二十八烷醇的制备方法中，所述步骤(1)中，热回流萃取的时间为1.5～2小时。

与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明工艺简单，分离效率高，通过控制回流比可生产出各种所需含量的二十八烷醇。生产过程中不使用任何溶剂，不会带入重金属，原材料不会浪费，生产成本低，产品纯度高，安全环保。

具体实施方式

本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。

二十八烷醇的制备方法，包括步骤：

(1)、以粗米糠蜡为原料，采用以乙酸乙酯为溶剂的萃取法对粗米糠蜡进行脱油精制得精糠蜡，具体包括：将块状的褐色固体粗糠蜡用粉碎机粉碎，过筛，获得粗糠蜡粉末；在粗糠蜡粉末中，加入乙酸乙酯，用真空旋转薄膜蒸发器热回流萃取；静置至沉淀，保留上层液；将上层液冷却至室温，待固体析出完全后用抽滤装置进行抽滤；烘干，获得精糠蜡；

(2)、利用微波的热效应和非热效应，将精糠蜡皂化为高级脂肪酸钠皂和高级脂肪醇混合物，再将钠皂转化为钙皂除去，最后经丙酮萃取出高级脂肪醇；

(3)、采用丙酮萃取法进行醇、酸分离，对混合脂肪醇进行提取和精制；

(4)、采用分子蒸馏技术分离二十八烷醇。

步骤(2)中，微波功率500～700W，微波皂化时间为10～12分钟。

步骤(4)中，将二十八烷醇含量为10-13％的高级脂肪醇混合物加入精馏釜中，加热，当釜温到达230-250℃后，打开真空泵，使真空度保持在20-50Pa，全回流30-50min后，控制回流比为1：5～20；分段收集210-235℃馏分，获得40-95％纯度的二十八烷醇。

步骤(1)中，粗糠蜡粉末与乙酸乙酯的溶剂比为1:(8～10)。

步骤(1)中，热回流萃取的时间为1.5～2小时。