[发明专利]加油站、油库作业场所空气中甲基叔丁基醚的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种加油站、油库作业场所空气中甲基叔丁基醚的检测方法，特别涉及加油站作业场所空气毛细管气相色谱法。

背景技术

甲基叔丁基醚(MTBE)作为一种汽油添加剂，与汽油具有良好的互溶性，广泛运用于无铅汽油中，促进汽油的完全燃烧，能减少汽车尾气中一样化验与挥发性有机物的排放。作为一种新型汽油添加剂，在全世界广泛使用。同时，它对环境和人体的影响受到学者的关注。动物实验表明，MTBE属于低毒类物质，能刺激眼睛和黏膜，可能存在生殖毒性、遗传毒性、神经毒性和致癌作用。然而，目前国内尚无采集、监测作业场所空气中的MTBE标准与法规，对于加油站和油库，作业场所空气中MTBE检测的检测更是一片空白。

本发明针对加油站作业场所空气成分复杂，对加油站作业场所空气中与MTBE共存的有机物进行分离，排除对MTBE干扰，从而确保MTBE检测数据的准确。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有技术中MTBE测量干扰大、步骤繁多的问题，提供一种新的加油站、油库作业场所空气中甲基叔丁基醚的检测方法。该方法具有MTBE测量干扰小、步骤简单的优点。

为解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：一种加油站、油库作业场所空气中甲基叔丁基醚的检测方法，包括如下步骤：

1)在采样点用活性炭管进行空气样品采样，采样后用盖帽封闭活性炭管两端，送到实验室测定；

2)检测时将步骤1)采集的活性炭管打开，将活性炭倒入溶剂解吸瓶中，加入解吸液，拧开盖帽，震荡，静置解吸，取上层解吸液供测定；

3)将步骤2)中得到的解吸液用注射器注入气相色谱仪中进行分析，利用各个色谱峰的峰面积进行定量分析，检测结果除以采样体积即得到工作场所空气中各有机物的浓度；若解吸液浓度超过检测范围，用解吸液稀释后测定。

上述技术方案中，优选地，以100mL/min流速采集15min，或者以50mL/min流速采集4-8h空气样品。

上述技术方案中，优选地，活性炭管为溶剂解吸型，内装100mg/50mg活性炭。

上述技术方案中，优选地，解吸液用注射器注入气相色谱仪中，进样体积为0.5μL～10μL。

上述技术方案中，优选地，解吸液为二硫化碳。

上述技术方案中，优选地，检测时将步骤1)采集的活性炭管打开，将活性炭倒入溶剂解吸瓶中，加入解吸液，拧开盖帽，震荡，静置解吸20-40min，取上层解吸液供测定。

本发明采用毛细管气相色谱法测定加油站作业场所空气中的MTBE,可以消除对MTBE干扰，也可同时测定加油站空气中常见烷烃类、环烷烃类、芳烃类有机化合物的测定，减少了采样和分析步骤，提高了工作效率，取得了较好的技术效果。

下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。

具体实施方式

【实施例1】

一种加油站、油库作业场所空气中甲基叔丁基醚的检测方法，包括如下步骤：

1仪器设备

(1)气相色谱仪：Agilent公司生产的7890型气相色谱仪，设有自动进样器、分流/不分流进样口和氢火焰离子化检测器(FID)。

(2)空气采样器：带有转子流量计和流量调节阀，流量控制范围(0-500)mL/min。

(3)振荡器。

(4)溶剂解吸瓶：2mL，带有硅烷化密封胶垫和旋盖。

(5)色谱柱：HP-PONA柱，50.0m×250μm×0.5mm。

2材料和试剂

(1)甲基叔丁醚、正戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、环己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、均为色谱纯，生产厂家均为上海阿拉丁化学试剂有限公司纯度＞99.5％。

(2)二硫化碳：色谱纯试剂，色谱鉴定无干扰色谱峰，

(3)活性炭管：溶剂解吸型活性炭管，内装100mg/50mg活性炭。

(4)氢气：纯度＞99.999％。

(5)氮气：纯度＞99.999％。

(6)空气：压缩空气，经除烃过滤。

3采样工作

样品采集在采样点用活性炭管进行采样，以100mL/min流速采集15min空气样品，或者以50mL/min流速采集4-8h空气样品，同时做采样空白。立即封闭活性炭管两端，尽快送到实验室测定，低温下可保存1周。

4样品处理