[发明专利]一种阿法替尼中间体的高效液相色谱分析方法在审
申请号: | 201610408863.1 | 申请日: | 2016-06-10 |
公开(公告)号: | CN107490629A | 公开(公告)日: | 2017-12-19 |
发明(设计)人: | 张贵民;崔本杰;李小飞 | 申请(专利权)人: | 山东新时代药业有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 273400 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阿法替尼 中间体 高效 色谱 分析 方法 | ||
1.一种阿法替尼中间体的高效液相色谱分析方法,其特征在于采用十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱,以浓度为0.005~0.03mol/L的醋酸盐水溶液为流动相A,以含20%(体积比)甲醇的乙腈为流动相B,梯度洗脱,包括以下步骤:
a、取阿法替尼中间体适量,加流动相B溶解,配制成每1ml含阿法替尼中间体0.06~0.43mg的样品溶液;
b、设置流动相流速为0.9~1.1ml/min,检测波长240nm,柱温为25~35℃;
c、取a的样品溶液10μl注入液相色谱仪,执行梯度洗脱程序,完成阿法替尼中间体的分析检测;
其中,色谱柱:C18,4.6×250mm,3μm;
以体积比计,所述梯度洗脱的设置为:
。
2.如权利要求1所述的分析方法,其特征在于所述的醋酸盐水溶液的浓度为0.02mol/L。
3.如权利要求1所述的分析方法,其特征在于所述的醋酸盐为醋酸铵或醋酸钠。
4.如权利要求3所述的分析方法,其特征在于所述的醋酸盐为醋酸铵。
5.如权利要求1所述的分析方法,其特征在于所述的流动相流速为1.0ml/min,柱温为30℃。
6.如权利要求1所述的分析方法,其特征在于所述流动相梯度洗脱的设置为:
。
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