[发明专利]一种四氯化锆的制备工艺

说明书

一种四氯化锆的制备工艺，包括以下步骤:S1、利用粉碎机将锆英砂粉碎至330目～350目，石油焦粉碎至110目～180目；S2、将S1中的锆英砂与石油焦投入到沸腾氯化炉中，并不断通入氮气，将沸腾氯化炉的温度升高至1000℃～1100℃，保持0.5～1小时；S3、停止通入氮气，将沸腾氯化炉的温度升高至1200℃～1300℃，并向其内部通入氯气；S4、停止通入氯气，将氯化后的产品与副产品从沸腾氯化炉的炉顶排出，炉渣从沸腾氯化炉的下部排出。该种制备工艺省去了化学补热剂的加热，从而节省了大量原料，同时，也避免了产生一氧化碳这一有毒气体，进而也有利于环境的保护。

技术领域

本发明涉及化工工艺领域，特别涉及一种四氯化锆的制备工艺。

背景技术

沸腾氯化又称流态化氯化，是利用流体的作用将固体颗粒悬浮起来，使固体颗粒具有流体的某些表观特征，强化了气-固、液-固、气-液-固间的接触，在特定的条件下完成化学反应。这种使固体颗粒具有流体的某些特征的技术称为流态化技术，应用于氯化工艺过程称为沸腾氯化。

目前国内外生产四氯化锆的方法中沸腾氯化法是比较常用的，但是在采用沸腾氯化法的过程中需要在氯化炉内部使用石墨筒，在氯化炉外部使用中频或工频线圈对氯化炉内的石墨筒进行加热，用来补充氯化反应所需的反应热，这种方法大量消耗了石墨筒，并且也增加了更换的成本，同时还需要在生产中频繁停车，加之沸腾氯化炉的直径不能放大，限制单炉的产能，因此，不利于可持续发展的进行。

基于上述原因，部分企业开始研发出了新的四氯化锆的制备工艺，如申请号201410321897.8的中国专利《沸腾氯化法生产四氯化锆的工艺方法》公开了一种沸腾氯化法生产四氯化锆 的工艺方法，将锆英砂粉碎到300目～325目，石油焦粉碎到100目～200目，将化学补热剂粉碎到 200目～400目，先将锆英砂和石油焦粉按 比例充分混合后与化学补热剂同时加入到沸腾氯化炉内，并通入氯气进行氯化反应，使沸腾氯化炉温度保持在1100℃，所述的为化学补热剂为硅粉或碳化硅或二者混合物。化学补热剂的反应式为：SiC+2Cl₂=SiCl₄+C或Si+2Cl₂=SiCl₄，锆英砂氯化生产四氯化锆的主反应式为ZrSiO₄+4C+4Cl₂=ZrCl₄+SiCl₄+4CO↑。

虽然，该种方法能够解决锆英砂沸腾氯化炉的加热问题，降低四氯化锆的生产成本，而且可以副产重要化工原料四氯化硅。

但是，在生产的过程中炉内却会产生有毒的一氧化碳气体，且它还是一种可燃性的气体，所以其很容易与氯气混合在一起发生爆炸，因此，为安全的生产以及环境的保护埋下了隐患。

发明内容

本发明的目的在于提供一种安全无污染的四氯化锆的制备工艺。

本发明的上述目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种四氯化锆的制备工艺，包括以下步骤:

S1、利用粉碎机将锆英砂粉碎至330目～350目，石油焦粉碎至110目～180目；

S2、将S1中的锆英砂与石油焦投入到沸腾氯化炉中，并不断通入氮气，将沸腾氯化炉的温度升高至1000℃～1100℃，保持0.5～1小时；

S3、停止通入氮气，将沸腾氯化炉的温度升高至1200℃～1300℃，并向其内部通入氯气；

S4、停止通入氯气，将氯化后的产品与副产品从沸腾氯化炉的炉顶排出，炉渣从沸腾氯化炉的下部排出。

由于石油焦的主要成份是碳，而碳和锆英石在1000℃～1100℃的高温下能够碳化成碳化锆、二氧化碳和碳化硅，而氮气的通入刚好可以取除去二氧化碳，避免了二氧化碳与过热的碳接触过久而转化一氧化碳，从而减少了环境的污染。