[发明专利]一种以高岭土尾矿为原料获取铷盐的方法

权利要求书

1.一种以高岭土尾矿为原料获取铷盐的方法，其特征在于，以高岭土尾矿为原料,主要包括铷元素的浸出和铷盐的获得；具体步骤如下：

铷元素的浸出主要有如下几步：

步骤一：将高岭土尾矿的杂质泥土清除干净，进入一级球磨机制成20-100目的矿砂并进行色选，去除含有黑点额沙子；经过色选后的矿砂进入二级球磨机，制成200-300目的高岭土矿粉备用；

步骤二：将研磨好的粒径为200-300目的高岭土矿粉与助熔剂混合均匀，为高温焙烧做好准备，助熔剂为：Na₂CO₃、NaF、Na₂SO₄、CaCO₃、KCl、NaCl、CaCl₂、KOH、NaOH中的一种、两种或三种；

步骤三：将混有助熔剂的高岭土尾矿高温焙烧，通过助熔剂的侵蚀和反应使高岭土尾矿部分物质晶格发生变化生成混合物；

步骤四：经过焙烧后的混合物自然冷却到室温，并与电阻率>18兆欧的高纯水混合，并在90-95℃环境下搅拌3-5小时后冷却到室温；使高温焙烧生成的可用性铷盐充分溶于水；

步骤五：将步骤四中得到的泥浆溶液抽真空过滤2-4次并用高纯水多次淋洗矿渣沉淀，最后得到滤液和淋洗液的混合液，向混合液中加入可溶性的强碱；

步骤六：除去溶液中钙离子，具体操作为：常温下向步骤五的混合溶液中通入过量二氧化碳并静置直到溶液变无色透明；

步骤七：将步骤六中得到的混合物真空过滤2-4次并用高纯水多次淋洗沉淀，最后得到滤液和淋洗液的混合液即为铷的浸出液；

铷盐的获得包括如下几个步骤：

步骤一：配置萃取剂有机溶液、水洗液和反萃取剂溶液，具体实施方案：配置的萃取剂有机溶液的浓度为1-1.2M，所用的萃取剂选用BAMBP(4-仲丁基-2-(α-甲苄基)苯酚)、t-BAMBP(4-叔丁基-2-(α-甲苄基)苯酚)、二苦胺(2,4,6,2',4',6'-六硝基二苯胺)、上述衍生物中的一种或几种，所用的稀释剂为磺化煤油、甲苯、二甲苯、D80溶剂油中的一种或几种；配置的水洗液的pH在12.4-12.7，溶质选择NaOH、KOH中的一种或几种，溶剂为电阻率大于18兆欧的高纯水；配置的反萃取溶液为酸的水溶液，H⁺离子浓度为0.8-1.2M；

步骤二：该步是为了在碱性环境下得到含有铷元素的有机相，具体操作如下：(1)用KOH或者NaOH调节浸出液的pH值为13.5以上；然后常温下将萃取剂有机溶液与浸出液混合搅拌后静置2-3分钟直至水相和有机相分离，分别收集水相和有机相；(2)将步骤(1)得到的水相在再与配置好的萃取剂有机溶液混合搅拌后静置直至水相和有机相分离，再次收集水相和有机相，如此采用萃取剂有机溶液重复3-5次后收集有机负载相备用；

步骤三：该步是为了在碱性环境下去除步骤二得到的有机负载相中除铷以外的的金属杂质，具体操作为：将步骤二得到的有机负载相与配置好的pH在12.4-12.7的水洗液混合搅拌进行水洗，以去除有机负载相中除铷以外的杂质金属离子，水洗时间为1.5-3分钟，共水洗3-4次，收集有机相；

步骤四：该步是为了在酸性环境下将有机负载相中的铷元素置换出来，具体操作如下：将步骤一配置的反萃取剂溶液与步骤三得到的有机相混合搅拌后静置2-3分钟直到有机相与水相分离，分别收集有机相和水相，然后将有机相在多次采用反萃取剂溶液水洗，分别收集多次水洗的水相和有机相，合并水相最后得到杂质粒子较少的富含铷盐的酸溶液。

步骤五：将得到的酸溶液蒸发结晶，收集粗铷盐。

2.按照权利要求1所述的一种以高岭土尾矿为原料获取铷盐的方法，其特征在于，铷元素的浸出中步骤二，高岭土矿粉与助熔剂的质量比为1:(0.1-15)。

3.按照权利要求1所述的一种以高岭土尾矿为原料获取铷盐的方法，其特征在于，助熔剂采用氯化物时，高岭土矿粉与助熔剂的质量比为1:(0.3-10)。

4.按照权利要求1所述的一种以高岭土尾矿为原料获取铷盐的方法，其特征在于，铷元素的浸出中步骤四，焙烧后的混合物与高纯水的体积比为1：(4-6)。

5.按照权利要求1所述的一种以高岭土尾矿为原料获取铷盐的方法，其特征在于，铷盐的获得步骤二中，萃取剂有机溶液与浸出液的体积比为(2.5-5)：1；水相与萃取剂有机溶液的体积比1：(2.5-5)混合。