[发明专利]一种微波水热合成装置

说明书

技术领域

本发明涉及化工设备，具体是指微波水热法制备沸石分子筛或其它粉体材料的装置及应用。

背景技术

微波是一种波长在1～1000mm的电磁波，通常应用在电视、广播、通讯领域，20世纪60年代开始将微波的加热作用应用在工业化生产中。微波的加热原理是在外加交变电磁场作用下，物料内极性分子极化并随外加交变电磁场极性变更而交变取向，如此众多的极性分子因频繁相互间摩擦损耗，使电磁能转化为热能。近年来，由于微波具有内部快速加热、选择性加热、节能等优点，被广泛应用在化学、制药、环保等领域。

1988年，美国专利US4778666第一次提出了使用微波辐射的方法来合成A型分子筛，在随后的20多年里，大量的学者对微波合成分子筛进行了研究。使用微波水热合成法代替传统水热合成法的优点有缩短加热时间，使加热更加均匀等。但随着加热介质对微波能的吸收，微波能也随之衰减，这造成了微波只能对一定深度的物料进行加热。传统的微波反应器都是将微波直接辐射到反应器内部，这样微波就只能加热微波源附近一定区域范围内的物料，而剩下的物料不能被有效加热。同样，反应器内物料温度的测量也是一个问题，反应器内的测温原件，如热电偶、热电阻的金属探头或导线会在高频电磁场下产生感应电流，由于集肤效应和涡流效应，使其自身温度升高，对温度测量造成严重干扰，使温度示值产生很大误差或者无法进行稳定的温度测量。因此，有必要设计出一种新型的微波水热反应器，使反应器内所有物料得到均匀加热，同时准确测量反应器内物料的温度。

中国专利CN200710012935.1公开了一种利用微波加热合成沸石膜的装置，沸石膜厚度为毫米级，恰好符合微波加热的技术特点。CN201310566216公开了一种高温高压微波化学反应器，微波馈入装置直接伸入搅拌反应釜的物 料中。CN201310272405.6公开了一种微波加热式玻璃反应釜，玻璃反应釜放置在一个微波发生腔内。这些技术均因微波在反应物料中的穿透深度有限，导致物料不能被全部加热。CN201310566216公开了一种高温高压微波化学反应器，其中温度传感器探头直接伸入受到微波辐射的物料中，这可能导致温度测量元件受到微波干扰，产生误差。

发明内容

本发明的目的是提供一种微波水热法制备沸石分子筛及类似无机粉体材料的装置，解决大型水热合成装置引入微波进行加热时由于微波穿透深度有限，不能充分加热反应物料以及微波对温度测量装置产生干扰的缺点，实现微波能作用下的水热合成过程。

为了实现上述目的，本发明提供了一种微波水热合成装置，包括：

一反应器腔体，所述反应器腔体为一双层腔壁结构腔体，所述双层腔壁结构腔体外紧密套有一金属外壳，所述双层腔壁结构腔体包括一内层腔壁和一外层腔壁，所述内层腔壁形成以第一空腔，所述内层腔壁和所述外层腔壁之间形成第二空腔，所述外层腔壁下部设有一进料管，所述内层腔壁下部设有一出料管，所述外层腔壁下部设有与所述出料管对应的一洞孔，所述出料管穿设洞孔；

一反应器上盖，盖合于所述反应器腔体上；

一循环管路，其入口与所述出料管连接，其出口与所述进料管连接，所述循环管路上设有一循环泵、至少两放料口；

一搅拌系统，包括一电机、与电机下部连接的一搅拌桨，所述电机固定于所述反应器上盖上，搅拌桨设于所述反应器腔体内；

多个微波馈入系统，环设于所述金属外壳上。

上述的微波水热合成装置，所述内层腔壁材质为金属，所述外层腔壁材质为聚四氟乙烯，所述内层腔壁和所述外层腔壁的距离为5～8cm。

上述的微波水热合成装置，每一所述微波馈入系统包括一微波腔、一矩形波导、一微波发生器、一温度控制模块，所述微波腔设置于所述金属外壳上，所述微波腔、所述矩形波导、所述微波发生器、所述温度控制模块依次连接。

上述的微波水热合成装置，所述微波腔与所述外层腔壁之间设有陶瓷板。

上述的微波水热合成装置，所述微波腔为3～8个。

上述的微波水热合成装置，所述微波腔为矩形腔、柱形腔或斗形腔，所述微波腔设置在所述金属外壳的中部，绕所述金属外壳环形分布。

上述的微波水热合成装置，所述微波腔与所述金属外壳的连接处设有一个阶梯凹槽，所述陶瓷板卡设于所述阶梯凹槽中，并夹设于所述外层腔壁和所述微波腔之间。

上述的微波水热合成装置，所述循环管路的入口通过一第一连接法兰与所述出料管连接，在所述第一连接法兰与所述循环管路的连接处设有一第一阶梯槽。