[发明专利]1-(2-氯乙基)-2-甲基咪唑的合成方法

说明书

技术领域

本申请属于抗生素和合成抗菌药物技术领域，特别是涉及一种1-(2-氯乙基)-2-甲基咪唑的合成方法。

背景技术

人类应用抗生素和合成抗菌药物有效地治愈了各类严重的细菌感染性疾病，卓有成效地降低了各种严重细菌感染性病的死亡率，进而掀起了抗菌药物的研发和广发的应用高潮。

20世纪中叶，已上市的抗生素原料药已达500多种，其在临床常用品种亦高达数百种，但是同时细菌耐药现象也成为了一个不可忽视的事实。

发明内容

本发明的目的在于提供一种1-(2-氯乙基)-2-甲基咪唑的合成方法，以克服现有技术中的不足。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

本申请实施例公开了一种1-(2-氯乙基)-2-甲基咪唑的合成方法，包括：

(1)、称取氢氧化钾和DMF在室温条件下搅拌混合20～30分钟；

(2)、然后加入1,2-二氯乙烷，加热升温至70～75℃；

(3)、缓慢滴加溶有2-甲基咪唑的DMF溶液，恒温搅拌下反应，然后冷却至室温；

(4)、通过抽滤方式，过滤出白色沉淀，然后将滤液在真空下减压蒸馏，收集结晶，干燥，获得成品。

优选的，在上述的1-(2-氯乙基)-2-甲基咪唑的合成方法中，所述1,2- 二氯乙烷：2-甲基咪唑：氢氧化钾配料比为：1:(1.2～1.5):(5.4～6.5)。

优选的，在上述的1-(2-氯乙基)-2-甲基咪唑的合成方法中，所述步骤(3)中，反应时间为8.5小时。

优选的，在上述的1-(2-氯乙基)-2-甲基咪唑的合成方法中，所述步骤(4)中真空度为0.088MPa。

优选的，在上述的1-(2-氯乙基)-2-甲基咪唑的合成方法中，所述步骤(3)中，溶有2-甲基咪唑的DMF溶液滴加时间为25～30分钟。

与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明合成1-(2-氯乙基)-2-甲基咪唑的工艺简单，收率高，成本低。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1所示为本发明具体实施例中1-(2-氯乙基)-2-甲基咪唑的合成流程图。

具体实施方式

本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。

实施例1

结合图1所示，1-(2-氯乙基)-2-甲基咪唑的合成方法：

(1)、称取氢氧化钾和DMF在室温条件下搅拌混合20分钟；

(2)、然后加入1,2-二氯乙烷，加热升温至70℃；

(3)、缓慢滴加溶有2-甲基咪唑的DMF溶液，在30分钟内加完，恒温 搅拌下反应8.5小时，然后冷却至室温；

(4)、通过抽滤方式，过滤出白色沉淀，然后将滤液在真空度为0.088MPa下减压蒸馏，收集结晶，干燥，获得成品。

在该实施例中，1,2-二氯乙烷：2-甲基咪唑：氢氧化钾配料比为：1:1.2:6；反应时间为8.5小时，反应温度为70℃。

经测定得出，成品的熔程为125～126℃。

采用傅立叶红外光谱仪对提纯后的成品进行测试分析，得知成品即为1-(2-氯乙基)-2-甲基咪唑。

实施例2

结合图1所示，1-(2-氯乙基)-2-甲基咪唑的合成方法：

(1)、称取氢氧化钾和DMF在室温条件下搅拌混合20分钟；

(2)、然后加入1,2-二氯乙烷，加热升温至75℃；

(3)、缓慢滴加溶有2-甲基咪唑的DMF溶液，在30分钟内加完，恒温搅拌下反应8小时，然后冷却至室温；

(4)、通过抽滤方式，过滤出白色沉淀，然后将滤液在真空度为0.088MPa下减压蒸馏，收集结晶，干燥，获得成品。

在该实施例中，1,2-二氯乙烷：2-甲基咪唑：氢氧化钾配料比为：1:1.5:5.4；反应时间为8小时，反应温度为75℃。

经测定得出，成品的熔程为125～126℃。

产品的收率为43％以上。