[发明专利]高温高压绝热测试过程的压力补偿及泄放方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高温高压绝热测试过程的压力补偿及泄放方法。

背景技术

对于以工艺热风险评价为目的的量热测试而言，采用热惰性因子尽可能低、样品量尽可能多的反应量热池能够有效的避免量热池本身吸收热量而影响反应体系自身温度升高的进程和减小物料测试剂量较小而产生的放大效应，这对于工艺热风险评价有着非常重要的意义。

采用器壁厚度尽可能薄的量热池能够有效降低热惰性因子值，但是会降低量热池的耐压强度，在温升过程中，反应体系的压力不断升高，超过量热池的最大累积压力后会导致量热池产生形变或破裂。此时，在量热池外部环境中补偿一定的与量热池内部压力值接近的惰性气体，并在量热池内部压力不断升高的过程中持续的动态补偿一定的压力，则可有效避免量热池发生形变或破裂，并能持续监测量热池内部的压力变化情况，直至反应失控。

目前，国际上主流的绝热量热测试设备主要为英国THT公司生产的ARC绝热量热仪和美国FAI公司生产的VSP2泄放尺寸量热仪，其他一些绝热量热设备测试原理都基于上述两种绝热测试设备。ARC绝热量热仪为了防止量热池不至于在物料分解产生高压的作用下爆裂，采用了壁厚、体积小且耐压的量热池，没有压力补偿系统，导致了体系的热惰性因子值较高，无法提供工艺放大的数据。VSP2采用了温度跟踪和压力补偿的方法自动追踪绝热反应失控过程中的压力和温度变化，但是VSP2加热系统温度最高只能到达250℃，承压能力不超过13MPa，无法对温度超过250℃的绝热反应过程进行跟踪测试。同时，VSP2的压力补偿系统在绝热失控过程中补偿至承压釜内、反应量热池外的常温惰性气体会对反应量热池产生一定的冷却效应，吸收反应量热池内物料发生失控反应而产生的热量，对测试结果会产生影响。由德国耐驰公司STA499C同步热分析仪和法国塞特拉姆公司C80微量热仪反应热测试结果推算得到的绝热温升数据与VSP2测试得到的绝热温升数据具有较大的偏差可证明这一点。因此，实现采用低热惰性因子量热池、避免补偿惰性气体对量热池的冷却效应、同时还能跟踪高温高压条件的温度和压力变化情况的绝热反应量热系统，对于工艺热危害评价具有非常重要的意义。根据文献检索结果，目前国内尚未建立和设计高温高压条件绝热量热测试过程中的压力补偿及泄放方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有技术中耐高温高压能力差、测试结果不准确的问题，提供一种新的高温高压绝热测试过程的压力补偿及泄放方法。该方法具有测试结果准确的优点。

为解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：一种高温高压绝热测试过程的压力补偿及泄放方法，包括承压釜，承压釜内部放置的圆柱形量热池，承压釜顶装有用于泄压的爆破片和耐高温高压的压力传感器，侧壁装有用于测试承压釜内部温度的温度传感器，量热池与装在承压釜侧壁上的温度传感器、压力传感器及量热池进料及排空控制阀连接，所述温度传感器通过数据线与计算机控制系统连接；真空压力泵、高压气体压缩机、高压气体加热系统、压力补偿及泄放控制系统依次连接，其中真空压力泵与压力补偿及泄放控制系统中的抽真空电磁阀连接，高压气体压缩机产生的高压惰性气体通过高压气体加热系统加热后与压力补偿及泄放控制系统中的压力补偿电磁阀连接，压力补偿及泄放控制系统中的压力泄放阀与承压釜连接，高压气体加热系统及其温度传感器、压力补偿及泄放控制系统通过数据线与计算机控制系统连接；首先应对温度传感器、压力传感器进行校准，确保装置各部分不锈钢管路、数据线连接正常，确保精密温度和压力测试系统正常，然后按照下列步骤进行试验：

1)打开计算机控制系统，开启压力补偿及泄放控制系统软件；

2)关闭量热池进料阀，打开承压釜与量热池连接控制阀，使量热池与承压釜连同；

3)通过计算机控制系统开启真空泵和抽真空电磁阀，将承压釜及量热池内抽至负压，直至抽不动为止，关闭抽真空电磁阀，观察量热池及承压釜内压力是否变化，以检查承压釜气密性，关闭承压釜与压力传感器连接控制阀，打开泄放电磁阀，使承压釜内压力回到常压，观察量热池内压力变化，以检查量热池气密性；

4)通过量热池进料控制阀将液态或气态物料加入量热池中，关闭量热池进料控制阀，打开连接高压气体压缩机和高压气体加热系统间的单向控制阀，开启压力补偿及泄放控制系统软件；

5)测试过程中，计算机控制系统先对量热池按照程序设置温度进行加热，将通过承压釜内温度传感器采集到的承压釜内环境温度反馈至控制系统，由自动控制输出指令开启高压气体加热系统对高压气体压缩机产生的高压惰性气体进行加热，使其温度不低于承压釜内环境温度10℃；