[发明专利]一种吸附环己酮中杂质的吸附剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种吸附环己酮中杂质的吸附剂的制备方法，该方法用酸洗先洗去吸附剂载体在前期制备过程的杂质等，再用改性剂改变吸附剂孔径，使吸附剂恰好能吸附环己酮中的杂质，但不能吸附环己酮，制备出的吸附剂可以将环己酮中2‑庚酮、己醛和2‑己酮等杂质有效去除，使目标杂质总含量小于5ppm，以达到去除环己酮中杂质的效果。

技术领域

本发明属于有机化学纯化技术领域，具体涉及一种吸附环己酮中杂质的吸附剂的制备方法。

背景技术

环己酮是一种重要的有机中间体，广泛应用于纤维、合成橡胶、工业涂料、医药、农药等工业。目前市场上溶剂级环己酮供大于求，由于聚酰胺行业发展迅速，化纤级环己酮作为生产己内酰胺的原料也得到了快速发展。化纤级环己酮要求副产物2-己酮、己醛和2-庚酮含量小于40ppm。环己酮中含有这些副产物，含量不多却较难去除，是亟待解决的问题。目前对环己酮中2-己酮、己醛和2-庚酮的去除方法报道较少，工业中主要采用精馏法和二次皂化去除。但这两种物质与环己酮的沸点很接近，用常规的精馏法难以完全去除；而二次皂化工艺则去除效果较好，但是该法能耗较高，且单位产品的物耗也较大。利用适当的吸附剂连续吸附去除环己酮中的杂质，可以克服精馏法和二次皂化法的缺点。

中国专利CN 102491889 A，一种去除环己酮中己醛和2-庚酮的方法，用固体吸附剂从溶剂型环己酮中去除己醛和2-庚酮杂质，且控制环己酮中二者含量之和在40mg/kg以下，并用超临界气体二氧化碳将吸附物解吸出来，是一种使吸附与解吸能连续在线运行的方法，具有能耗低、物耗低的特点，但没有去除2-己酮，且不可以完全连续进料。

中国专利CN103521257A，一种ZSM-5分子筛改性催化剂及其制备方法，以ZSM-5分子筛为载体，通过基团嫁接、表面修饰而制成负载改性催化剂，在固定床反应器上用于低浓度乙酸脱水制乙烯的制备方法。与本发明相比，此分子筛改性复杂且应用不同。

黄燕，何扬锦，王石等发明的《分子筛对环己酮中己醛和2-庚酮的吸附性能研究》（.精细化工中间体，2011,41(6),58~60.）一文，用分子筛对含有己醛和2-庚酮的环己酮进行吸附，但用过的分子筛无法进行回收再利用，造成资源浪费。

本发明提供了一种吸附环己酮中杂质的吸附剂的制备方法，将现有吸附剂载体进行预处理及改性后，制备一种可以将环己酮中杂质有效去除的吸附剂，再进行吸附，吸附后杂质含量小于5ppm。

发明内容

本发明的目的是提供一种吸附环己酮中杂质的吸附剂的制备方法，有效去除环己酮中2-庚酮、己醛和2-己酮，使目标杂质总含量小于5ppm。满足化纤级环己酮的要求。

本发明的主要特点是：用酸洗先洗去吸附剂载体在前期制备过程的杂质等，再用改性剂改变吸附剂孔径，使吸附剂恰好能吸附环己酮中的杂质，但不能吸附环己酮，以达到去除环己酮中杂质的效果。

本发明提供一种吸附环己酮中杂质的吸附剂的制备方法，包括以下步骤：

(1) 预处理过程：将吸附剂载体进行酸洗，吸附剂载体与酸的质量比为1:0.5-1:10，洗涤温度为5℃-100℃，时间为0.5h-8h，洗至中性后过滤，烘干；

(2) 改性吸附剂：将预处理后的吸附剂用改性剂进行改性处理，处理温度为5℃-100℃，处理时间为0.5h-8h，浸渍时间为0.5h-24h，改性后洗涤至中性，过滤，烘干后焙烧，焙烧温度200℃-600℃；

(3)用制备好的吸附剂对环己酮进行吸附处理。

优选地，本发明步骤(1)中所述的酸包括硝酸、硫酸、盐酸等。

本发明步骤(2)中所述的改性剂为过氧化氢、磷酸、次氯酸钠、高氯酸、氢氧化钠、氢氧化钾、四甲基氢氧化铵或氢氧化锂等。

本发明环己酮中的杂质为2-庚酮、2-己酮、己醛等。