[发明专利]一种高振实人造石墨负极材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及石墨材料技术领域，具体地说是一种高振实人造石墨负极材料的制备方法。

背景技术

进入21世纪，地球上石油储量日益枯竭，汽车尾气排放对环境产生的温室效应日益严重。近年来，电动机驱动的电动汽车(EV)，发动机和电动机组合的混合型电动汽车(HEV)由于能够有效地利用体积小、质量轻的锂离子电池，而成为研发焦点。其中，混合型电动汽车更是具有经济性和低油耗的特点。

人造石墨负极材料由于其优异的动力学性能、低的膨胀、循环寿命长等特点一直在锂离子电池负极材料中占据着重要地位，尤其在电动汽车的动力电池上广泛应用。

然而，由于人造石墨的容量与石墨化程度、颗粒的形状、颗粒大小、粒径的设计有很大关系，并且锂电池加工过程中一直存在振实密度低导致加工性能差的问题。因此，设计一种颗粒规则，颗粒大小适中，粒径分布合理的高振实人造石墨负极材料一直是研究的重点。

日本专利JP2002-373656将具有高度取向的石墨粉末与软化点为250～400℃的中间相沥青熔融混合，然后粉碎、分级、煅烧、石墨化而制成复合物，这种负极材料结合了石墨的高容量和中间相沥青的优异特性，表现出高的效率和振实密度。

另外，目前很多人造石墨的加工性能差，其主要一个原因就是材料的振实密度低。因此提高人造石墨的振实密度还能够改善材料的加工性能，使锂电池 的制造过程更加方便，降低对设备的要求，降低生产成本。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种颗粒规则，颗粒大小适中，粒径分布合理的高振实人造石墨负极材料。

为实现上述目的，设计一种高振实人造石墨负极材料的制备方法，其特征在于采用如下制备步骤：

(1)将针状焦经粉碎处理成D50为2～30微米的针状焦细粉；

(2)将针状焦细粉经球形石墨整形机在频率为25～45Hz，整形处理20～60分钟得针状焦细粉整形物；

(3)将包覆剂粉碎处理至D50：0.1～100.0μm得包覆剂粉末；

(4)边搅拌边在融合机中交替加入针状焦细粉整形物和包覆剂粉末进行融合处理，得针状焦融合物，融合机转速为20～350r/min，融合时间为1～30min，针状焦与包覆剂的重量比为1∶2～100；

(5)将针状焦融合物在保护气体下，以2000～3200℃的温度，升温速率为5℃/min，石墨化处理1～20h；

(6)石墨化处理后的反应产物冷却至室温后，再进行筛分处理，得成品；

所述的针状焦采用煤系针状焦生焦或煤系针状焦熟焦或油系针状焦生焦或油系针状焦熟焦中的至少一种；

所述的包覆剂采用石油沥青、煤沥青、酚醛树脂或环氧树脂中的任一种；

所述的保护气体采用高纯氮气、高纯氩气中的至少一种。

所述的成品的D50粒径为16～16.5微米、振实密度为1.02～1.12g/cm³、比表面积为1.2～1.7m²/g、灰分≤0.03％、放电容量达362mAh/g、首次效率达92％以上。

所述的粉碎处理为气流粉碎机粉碎、机械粉碎机粉碎、辊压磨粉碎中的一种或多种。

所述的融合处理为固相融合。

本发明同现有技术相比，针状焦经过整形、融合、石墨化和筛分处理，所制备的人造石墨具有高振实、高放电容量、高首次效率、低的循环膨胀、长的循环寿命等特点。

附图说明

图1为本发明实施例4中制备的材料制作成全电池后在1C充放500周容量保持率的图表。

图2为本发明实施例4中制备的材料的SEM扫描电镜照片。

具体实施方式

下面将结合实施例，对本发明的技术方案做进一步地描述。

本发明中对酚醛树脂、环氧树脂没有特定的要求，因为在后续的制备过程中都是变成碳。

实施例1

将油系针状焦经过气流粉碎成D50粒径为16.0μm的细粉，将针状焦细粉通过球形整形机，调整球形整形机的频率为45Hz，整形处理20分钟得针状焦细粉整形物。

将作为包覆剂的石油沥青粉碎至D50粒径为4μm的沥青粉末。

然后边搅拌边交替加入针状焦细粉整形物和沥青粉末到融合机中，进行融合处理，针状焦与沥青粉末重量比为1∶10，融合机转速为50r/min，融合时间为4min。