[发明专利]一种电子烟烟液中氨基酸的测定方法有效
| 申请号： | 201610413992.X | 申请日： | 2016-06-14 |
| 公开（公告）号： | CN105866315B | 公开（公告）日： | 2017-12-26 |
| 发明（设计）人： | 黄善松;范忠;周芸;许蔼飞;徐石磊;王萍娟;周晓;严俊;潘玉灵;唐桂芳 | 申请（专利权）人： | 广西中烟工业有限责任公司 |
| 主分类号： | G01N30/88 | 分类号： | G01N30/88;G01N30/06 |
| 代理公司： | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司11250 | 代理人： | 李红团 |
| 地址： | 530001 广西*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 电子 烟烟液中 氨基酸 测定 方法 | ||
1.一种电子烟烟液中氨基酸的测定方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
①萃取液的制备：用浓盐酸配制0.01mol/L的稀HCl溶液，作为萃取液；
②配制内标溶液：称取一定量亮氨酸-d3，用萃取液配制浓度为0.1μmol/mL的内标溶液；
③配制混合标准溶液：用萃取液为溶剂，将17种氨基酸混标配成不同系列浓度的标准溶液，脯氨酸、丙氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、精氨酸、组氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、丝氨酸、苏氨酸、酪氨酸、缬氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、赖氨酸、甘氨酸的浓度为0.025μmol/mL，胱氨酸的浓度为0.0125μmol/mL；
④样品前处理及分析：称取电子烟烟液样品于三角瓶中，依次加入内标溶液和萃取液，振荡萃取，取上层清液经有机滤膜过滤后，供LC-MS/MS测定；
⑤标准曲线的绘制：取混合标准溶液0.01ml、0.05ml、0.1mL、0.25mL、0.5mL、1.0mL、5.0mL，各加入内标溶液20μL，用萃取液定容至10mL，摇匀；对上述系列标准溶液进行LC-MS/MS分析，以目标物与内标的峰面积比值对二者相应的浓度比值进行线性回归分析，求得17种氨基酸的标准曲线；
⑥数据处理与检测：由组分峰面积与内标峰面积之比进行内标法定量计算；
在步骤④中，称取的电子烟烟液样品为1.0g；
在步骤④中，内标溶液和萃取液的加入量分别为20μL和10mL；
在步骤④中，振荡萃取的时间为15min，转速为160r/min；
在步骤④中，有机滤膜为0.22μm聚四氟乙烯滤膜；
在步骤④和⑤中，高效液相色谱条件为：
色谱柱：Agilent ZORBAX Eclipse AAA色谱柱，柱参数为150mm×4.6mm×5μm；
进样量5μL；
柱温为30℃；
流速为0.4mL/min，梯度洗脱程序为：
质谱条件为：质谱检测采用ESI离子源，在正离子扫描方式下，选择MRM工作模式进行二级质谱分析，各化合物的特征离子及参数分别为：
优化后的主要质谱条件为：电喷雾电压5000V；雾化气50psi，辅助加热气50psi，气帘气10psi，干燥温度600℃。
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