[发明专利]一种生物可降解聚芳醚砜及其制备方法在审
申请号: | 201610414146.X | 申请日: | 2016-06-13 |
公开(公告)号: | CN107488262A | 公开(公告)日: | 2017-12-19 |
发明(设计)人: | 唐晓峰;颜晓晨;张文彬;董建廷;雷芝红 | 申请(专利权)人: | 上海朗亿功能材料有限公司 |
主分类号: | C08G75/23 | 分类号: | C08G75/23;C08G65/40 |
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地址: | 201699 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生物 降解 聚芳醚砜 及其 制备 方法 | ||
1.一种生物可降解聚芳醚砜,由壳聚糖为原料制备得到,其结构式如下:
2.一种制备如权利要求1所述的生物可降解聚芳醚砜的方法,包括以下步骤:
(1)成盐反应:将环丁砜加入四口烧瓶中,加热至80℃,加入联苯二酚,升温至100℃后,加入碳酸钾和甲苯升温至150~180℃反应4~6h至分水完成,得到化合物I;
(2)取代反应:保护壳聚糖上的活泼羟基和氨基。将化合物①(壳聚糖)、二氯甲烷加入四口烧瓶中,5℃下滴加0.1~5ml催化剂BF3.Et2O,加入醋酸酐或溴苄,室温搅拌15~18h后将溶剂旋干,得到化合物②;
(3)烷基化反应:将化合物I和化合物②加入四口烧瓶中,5℃下滴加0.1~5ml催化剂BF3.Et2O,室温搅拌15~18h后溶剂旋干,加入无水乙醇重结晶过滤得到化合物③;
(4)去保护反应:将化合物③加入四口烧瓶中,加入二氯甲烷,缓慢滴加5~50g催化剂DBU(1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯),室温搅拌5~7h后,溶剂旋干得到化合物④;
(5)烷基化反应:将化合物II,化合物④,环丁砜加入四口烧瓶中,在氮气气氛中升温至220℃反应4-5小时。降温至170℃,倒入水中回流1~1.5h过滤干燥得到淡黄色固体即化合物⑤。
反应式为:
其中R=乙酰基、苄基。
3.根据权利要求2所述的一种制备生物可降解聚芳醚砜的方法,其特征在于所述壳聚糖的数均分子量为2000~5000。
4.根据权利要求2所述的一种制备生物可降解聚芳醚砜的方法,其特征在于所述步骤(1)中联苯二酚与碳酸钾的摩尔比为1:1~1.1。
5.根据权利要求2所述的一种制备生物可降解聚芳醚砜的方法,其特征在于所述步骤(2)中壳聚糖与醋酸酐或溴苄摩尔比为1:3~3.5。
6.根据权利要求2所述的一种制备生物可降解聚芳醚砜的方法,其特征在于所述步骤(3)中化合物I与化合物②为1:1~1.1。
7.根据权利要求2所述的一种制备生物可降解聚芳醚砜的方法,其特征在于所述步骤(5)中化合物II与化合物④的摩尔比为1:1~1.1。
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