[发明专利]一种介孔Ag/Ag2O/TiO2固体微球材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种介孔Ag/Ag₂O/TiO₂固体微球材料的制备方法。具体为将含银化合物，含钛化合物和表面活性剂溶于溶剂中，充分搅拌溶解后静置沉降，之后进行水热反应，将所得的产物洗涤、干燥，再于空气气氛中煅烧，制备得到介孔Ag/Ag₂O/TiO₂固体微球材料,本制备方法制备出的介孔Ag/Ag₂O/TiO₂微球固体材料，具有较好的重复性。产物形貌随Ag:Ti比的增加，逐渐远离球状，但介孔结构基本保持。最终样品具有较大的比表面积，较多的活性位点对催化反应有一定的促进作用。

技术领域

本发明涉及材料合成技术领域，尤其涉及一种介孔Ag/Ag₂O/TiO₂固体微球材料的制备方法。

背景技术

近年来，利用纳米TiO₂对有机污染物进行净化已引起国内外学者的广泛关注。但较低的光量子效率和较慢的反应速率限制了TiO₂光催化技术的实用化进程。如何进一步提高TiO₂的光催化活性已成为当前活跃的研究课题。已有的研究表明，贵金属-TiO₂界面Schotty势垒作用，在Ag/TiO₂光催化体系中电子与空穴的有效分离，Ag粒子在可见光激发下的等离子共振效应使其对可见光有强烈吸收，从而大大提高复合物催化剂的活性。Ag相对于Au，Pt和 Pd价廉易得，毒性较小且具有杀菌作用，但当Ag的负载量过大时，复合催化剂的光催化效果大大降低。因此，将部分Ag氧化成Ag₂O，使其形成Ag₂O/TiO₂异质结，一方面有效减少Ag量，另一方面可有效促进电子和空穴分离。因此利用Ag改性提高TiO₂活性对于有机污染水体的净化具有现实意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种介孔Ag/Ag₂O/TiO₂微球固体材料及其制备方法和应用。本发明所述制备方法与其他方法相比，具有反应过程简单，反应时间短，无需任何复杂的操作及特殊的设备等优点。本发明介孔Ag/Ag₂O/TiO₂微球固体材料尺寸在500-600nm之间，孔道较为均一、材料分散性好、比表面积较大，具有很好的应用前景。

本发明采取的技术方案为：

一种介孔Ag/Ag₂O/TiO₂固体微球材料的制备方法：

将含银化合物，含钛化合物和表面活性剂溶于溶剂中，充分搅拌溶解后静置沉降，之后进行水热反应，将所得的产物洗涤、干燥，再于空气气氛中煅烧，制备得到介孔Ag/Ag₂O/TiO₂固体微球材料。

所述水热反应为将沉降后的混合溶液洗涤、干燥磨粉，再将粉状产物转移至聚四氟乙烯为内衬的不锈钢高温高压反应釜中，加入溶剂，在120-180℃下加热12-24h，冷却至室温。

所述溶剂为水和乙醇，水与乙醇的体积比为1:(1-3)。

具体的，本发明提供一种所述技术方案的操作步骤：

将表面活性剂溶解于乙醇溶液中，磁力搅拌，加入含银化合物的乙醇溶液，调低磁力搅拌转数，快速加入含钛化合物，继续搅拌混合，溶液静置沉降，得到的沉降物用乙醇和去离子水洗涤3遍以上，干燥后研磨得粉末，将研磨得到的粉末转移至具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高温高压反应釜中，加入水和乙醇溶液；置于马弗炉中水热反应，120-180℃下加热12-24h，反应结束后冷却至室温，所得产物用水和乙醇溶液分别清洗3遍以上，离心过滤，再50-60℃下真空干燥，将干燥后的产物在空气气氛中煅烧，煅烧温度为400-600℃，煅烧时间控制在30min-2h，得介孔Ag/Ag₂O/TiO₂固体微球材料。