[发明专利]一种软碳、硬碳核壳结构负极材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及电池材料技术领域，具体地说是一种软碳、硬碳核壳结构负极材料的制备方法。

背景技术

随着科学技术的发展，人们对化学电源(电池)的性能提出了更高的要求。如，集成电路技术的发展使电子仪器日趋小型化、便携化，相应地要求电池具有体积小、重量轻、比能量高的特点；空间探索技术和国防、军事装备技术的不断发展要求电池具有高比能量和长贮存寿命；环境保护意识的加强使人们对电动汽车的发展日益关注，而这种电池则应具有大的比能量和比功率。在众多的电池体系中，锂电池以其工作电压高、能量密度大和质量轻等优点脱颖而出，受到世界各国的重视。

近些年来便携式电子设备的发展突飞猛进。另外，锂离子二次电池也在逐渐被推向交通领域。因而对锂离子二次电池的要求在不断的提高，由于这种更高的要求，石墨负极材料在容量和功率特性方面的局限性就越发明显。在这种背景下，硬碳作为一种非常具有前景的负极材料逐渐被更多的研究工作者所关注。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种循环稳定性强、导电性强、倍率充放电好的用于锂离子电池的软碳、硬碳核壳结构负极材料。

为实现上述目的，设计一种软碳、硬碳核壳结构负极材料的制备方法，其特征在于采用如下制备方法：

(1)、将氯化铵加入水中，搅拌均匀得氯化铵水溶液，然后加入淀粉，继续搅拌均匀得到混合物；所述的氯化铵水溶液的质量浓度为0.5～30g/L，氯化铵与淀粉的重量比为1∶1～200；

(2)、将混合物放入真空干燥箱中，真空干燥1小时，预碳化1h，得预碳化物，真空干燥温度为60℃～100℃，预碳化温度为100℃～320℃；

(3)、预碳化物放入气氛炉中，惰性气体保护下，温度为700～1000℃，升温速率为5℃min，恒温时间为0.1～10小时，降到室温，得淀粉基硬碳；

(4)、将包覆剂与乳化剂、去离子水配成乳浊液，乳化剂∶包覆剂∶去离子水的重量比为1～5∶50∶100～449；

(5)、将重量比为淀粉基硬碳∶乳浊液＝1～1∶100的淀粉基硬碳与乳浊液搅拌均匀，进行喷雾干燥，喷雾干燥时进口的温度为180℃～250℃，出口温度为100℃～120℃；

(6)、将喷雾干燥后的产物放在管式炉中，惰性气体保护下，加热碳化，碳化温度为1000～2000℃，升温速率为5℃min，碳化时间为1h～24h，冷却至室温即得成品；

所述的包覆剂采用石油沥青、煤沥青、石油渣油或煤系渣油中的任一种。

所述淀粉为马铃薯淀粉、玉米淀粉、小麦淀粉、番薯淀粉、葛粉中的一种或多种。

所述的气氛炉中的气氛为氮气或氩气。

本发明同现有技术相比，制备方法简单，成本低，对环境无污染；制备出的软碳、硬碳核壳结构负极材料应用于锂离子电池后，使该电烫具有循环稳定性强、导电性强、倍率充放电好的特点。

附图说明

图1为实施例6的电镜图片。

具体实施方式

下面将结合实施例，对本发明的技术方案做进一步地描述。

实施例1

步骤一：称取2g氯化铵加入到1000ml水中，搅拌均匀，然后加入100g玉米淀粉，继续搅拌均匀，得到混合物；

步骤二：将混合物放入真空干燥箱中，100℃真空干燥1小时，150℃预碳化1h，得预碳化物；

步骤三：将预碳化物放入气氛炉中，氮气保护下以5℃/min的速率升温至700℃，恒温5小时后，冷却到室温，得到淀粉基硬碳。

步骤四：将沥青与乳化剂、去离子水配成乳浊液，所述的乳化剂∶沥青∶去离子水的重量比为1∶50∶449；

步骤五：将淀粉基硬碳∶乳浊液的重量比1∶1搅拌均匀，进行喷雾干燥，喷雾干燥时进口的温度为180℃，出口温度为100℃。

步骤六：将喷雾干燥后的产物放在管式炉中，氮气保护下以5℃/min的速率加热到1150℃碳化3h，冷却至室温即得软碳/硬碳核壳结构负极材料。

实施例2

步骤一：称取2g氯化铵加入到1000ml水中，搅拌均匀，然后加入100g玉米淀粉，继续搅拌均匀，得到混合物；

步骤二：将混合物放入真空干燥箱中，90℃真空干燥1小时，150℃预碳化1h，得预碳化物；

步骤三：将预碳化物放入气氛炉中，氮气保护下以5℃/min的速率升温至 700℃，恒温2小时后，冷却到室温，得到淀粉基硬碳。