[发明专利]2-(4-吡啶基)-6-二茂铁基-咪唑并[2,1-b]-1,3,4-噻二唑的制备方法

权利要求书

1.一种2-(4-吡啶基)-6-二茂铁基-咪唑并[2,1-b]-1,3,4-噻二唑的制备方法，其特征在于，包括步骤：

(1)、将2-氨基-5-(4-吡啶基)-1,3,4-噻二唑、α-溴-乙酰基二茂铁和乙醇搅拌混合；

(2)、将混合液置于微波炉内，进行微波辐射；

(3)、α-溴-乙酰基二茂铁反应完全后，进行微波反应；

(4)、向反应液中加水，再用饱和碳酸钠溶液调节反应液pH至7～8；

(5)、抽滤，用水洗涤滤饼，干燥得到粗品；

(6)、用DMF重结晶得到目标产物。

2.根据权利要求1所述的2-(4-吡啶基)-6-二茂铁基-咪唑并[2,1-b]-1,3,4-噻二唑的制备方法，其特征在于：2-氨基-5-(4-吡啶基)-1,3,4-噻二唑的合成方法：将固体硫代氨基脲、4-吡啶甲酸和氢溴酸混合，开启油浴加热并搅拌，其中固体硫代氨基脲和4-吡啶甲酸的质量比为1:(1.58～1.65)；升温至102～105℃保温4.4～4.7小时，反应完成后冷却至室温；冰水浴搅拌下用氢氧化钠溶液调节pH至8～9；反应液析出固体，冰水浴下静置25～30分钟充分析出；减压过滤，收集滤饼干燥得到粗品；将粗品采用乙醇水溶液进行重结晶，干燥获得2-氨基-5-(4-吡啶基)-1,3,4-噻二唑。

3.根据权利要求2所述的2-(4-吡啶基)-6-二茂铁基-咪唑并[2,1-b]-1,3,4-噻二唑的制备方法，其特征在于：所述固体硫代氨基脲和4-吡啶甲酸的质量比为1:1.61。

4.根据权利要求2所述的2-(4-吡啶基)-6-二茂铁基-咪唑并[2,1-b]-1,3,4-噻二唑的制备方法，其特征在于：所述氢溴酸的质量分数为50％。

5.根据权利要求2所述的2-(4-吡啶基)-6-二茂铁基-咪唑并[2,1-b]-1,3,4-噻二唑的制备方法，其特征在于：所述氢氧化钠溶液的质量分数为38～40％。

6.根据权利要求2所述的2-(4-吡啶基)-6-二茂铁基-咪唑并[2,1-b]-1,3,4-噻二唑的制备方法，其特征在于：所述乙醇水溶液的质量分数为25～32％。

7.根据权利要求1所述的2-(4-吡啶基)-6-二茂铁基-咪唑并[2,1-b]-1,3,4-噻二唑的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，2-氨基-5-(4-吡啶基)-1,3,4-噻二唑和α-溴-乙酰基二茂铁的摩尔比为1:(1.72～1.78)。

8.根据权利要求1所述的2-(4-吡啶基)-6-二茂铁基-咪唑并[2,1-b]-1,3,4-噻二唑的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，微波辐射功率控制在650～720W，开启微波辐射25～32秒。

9.根据权利要求1所述的2-(4-吡啶基)-6-二茂铁基-咪唑并[2,1-b]-1,3,4-噻二唑的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，微波反应时间为10～13分钟。