[发明专利]一种以藻类植物为碳源制备多级结构碳材料的方法

说明书

技术领域

本发明属于生物质碳材料制备技术领域，具体涉及一种以藻类植物为碳源制备多级结构碳材料的方法。

背景技术

碳材料是重要的结构材料和功能材料，其因优良的耐热性能、高导热系数、良好化学惰性、高电导率等优点，而被广泛应用于冶金、化工、机械、电子、航空等领域。近年来，由于化石资源的紧缺，碳材料的发展和应用受到了极大的限制。生物质可再生资源如林业生物质、农业废弃物和水生植物等成为化石资源的替代物。并且绝大多数生物质资源都含有丰富的碳元素，是制备各种碳材料的丰富原料。

近年来，人们在制备高质量和高产率的碳材料的同时，提出了碳材料的绿色低碳环保的新工艺，如采用天然生物质材料作为碳源与活化剂来制备新型碳材料。

陈接胜课题组以稻草秆为原料，通过碳化和活化将稻草转变成了具有等级结构的多孔碳材料，这种碳材料保持了稻草秆原有的大孔孔道，活化过程在大孔孔壁上引入丰富的微孔孔道，从而形成了交叉的网络孔道结构。[Unambiguous Observation of Electron Transfer from a Zeolite Framework to Organic Molecules,Angew.Chem.Int.Ed.,2009,48,6678-6682.]。

闻斌等将稻壳洗净，晾干，粉碎，经过100～120℃干燥后，在300～450℃氮气保护下碳化。冷却后经研磨，过100目筛，作为稻壳碳原料。将氢氧化钠和稻壳碳以质量比为3：1混合后置于瓷坩埚中，在600℃氮气保护下分别活化。制得的高比表面积活性碳孔径较小，主要以微孔为主。[稻壳多孔碳材料的电容性能及模型计算，高等学校化学学报，2013(34)，674-678]。

申请号为201510427998.8的专利(一种以生物质为碳源制备多孔纳米碳材料的方法)将杏鲍菇在高温炉里预碳化，随后溶于含有活化剂的溶剂中，进行冷冻干燥处理，再将得到的中间产物放入高温炉里二次热处理。热处理得到的产物经酸溶液处理后，在真空干燥即可得到多孔纳米碳材料。

申请号为201510441984.1(一种多孔碳材料及其制备方法)选用生物质乌拉草作为碳源，在不添加活化剂的情况下，利用生物质自身所含有的钾盐自活化，在惰性气体气流下，从室温缓慢程序升温至多孔材料的碳化温度T，并在保持惰性气体气流下，将温度控制在T±50摄氏度，碳化60～120分钟后，得多孔碳材料。

上述所制备的多孔碳材料制备工艺过程复杂、周期长，而且孔结构比较单一。鉴于以上缺陷，实有必要提供一种可以解决以上技术问题的方法以制备一种多级结构碳材料。

发明内容

为了克服上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种多级结构碳材料的制备方法，该制备方法操作过程简单，制备周期短，原料易得，成本低，并且能够制得多级结构碳材料，相关产物具有比表面积高，石墨化程度高的特点，可以在锂离子电池和超级电容器中应用。

为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：

一种以藻类植物为碳源制备多级结构碳材料的方法，包括以下步骤：

1)将藻类植物浸泡在镍盐水溶液中，使镍盐溶液中离子附着在藻类植物上；

2)将步骤1)浸泡完毕的藻类植物粉碎、离心得到前驱体，冷冻干燥后得到中间产物；

3)将步骤2)得到的中间产物放入氩气气氛炉中，先进行低温碳化处理、再经高温石墨化处理；

4)将步骤3)得到的产物放入氩气气氛炉中，通水蒸气活化，冷却后得到多级结构碳材料。

本发明进一步的改进在于，所述的镍盐水溶液为硝酸镍、硫酸镍或氯化镍的水溶液。

本发明进一步的改进在于，所述的镍盐水溶液的浓度为0.1mol/L～0.5mol/L。

本发明进一步的改进在于，所述的浸泡时间为20～30h。

本发明进一步的改进在于，所述的粉碎是在搅拌机中进行的，粉碎的时间为6～10min。

本发明进一步的改进在于，所述的离心的转速8000～9000r/min，离心时间5min。

本发明进一步的改进在于，所述的冷冻干燥的温度为-60℃～-50℃，气压为10～50Pa，时间为30-40h。

本发明进一步的改进在于，所述的低温碳化的条件为：以10℃/min的升温速率升至300～500℃，氩气气体流量为60mL/min，保温90～150min。