[发明专利]一种介孔表面缺陷Mn-N-TiO2微球光催化材料及其制备方法在审
申请号: | 201610420983.3 | 申请日: | 2016-06-13 |
公开(公告)号: | CN107486229A | 公开(公告)日: | 2017-12-19 |
发明(设计)人: | 杨明辉;冯璐;邹明明;刘红红 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J35/08 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 表面 缺陷 mn tio2 光催化 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种介孔表面缺陷Mn-N-TiO2微球光催化材料,其特征在于:包括制备介孔表面缺陷的Mn-TiO2微球和氮化处理步骤,所述氮化处理所用氮源为氨气。
2.根据权利要求1所述的光催化材料,其特征在于:所述介孔表面缺陷的Mn-TiO2微球制备中加入表面活性剂。
3.一种介孔表面缺陷Mn-N-TiO2微球光催化材料的制备方法,其特征在于:所述方法包括:将表面活性剂溶于乙醇溶液中,搅拌一段时间表面活性剂充分溶解后,加入含锰化合物的乙醇溶液,加入水,调低磁力搅拌转数,最后快速加入含钛化合物,搅拌后静置沉降,乙醇和/或水洗涤3次以上,干燥研磨得粉末,之后将粉末进行水热反应,将所得的产物在空气气氛中煅烧一段时间,再进行高温氮化处理,制备得到介孔表面缺陷Mn-N-TiO2微球光催化材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:表面活性剂与含钛化合物摩尔比为(0.1-2):1;表面活性剂与含钛化合物优选摩尔比为(0.2-2):1,最佳为0.5:1;所述含锰化合物包括:乙酸锰,氯化锰或硫酸锰中的一种或两种以上;所述含钛化合物为异丙醇钛、四氯化钛或硫酸氧钛中的一种或两种以上;所述表面活性剂为十六胺、十八胺或十二烷基磺酸钠中的一种或两种以上,在静置之前的操作步骤中,反应体系中加入水,水与含钛化合物的摩尔比为10-60:1,优选为10-30:1,最佳为20:1。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:介孔表面缺陷Mn-N-TiO2微球光催化材料中,Mn和Ti的摩尔比为0.02-10:100;Mn和Ti优选摩尔为0.1-2:100;所述的乙醇溶液中乙醇含量为98-99.5wt%,所述的静置沉降时间为10–20小时。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述水热反应的方法为:将粉末转移至聚四氟乙烯为内衬的不锈钢高温高压反应釜中,加入乙醇和水的混合物作为溶剂,在120-180℃下,加热12-24h后,冷却至室温,所得产物用去离子水和无水乙醇分别清洗3遍以上,离心过滤,于50-60℃下真空干燥,得到Mn-TiO2微球前驱体材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:溶剂中乙醇和水的体积比为(1-3):1。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:将煅烧温度控制在400–600℃,煅烧温度优选为450-550℃;将煅烧时间控制在30min–2h。
9.按照权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述氮化处理的氮源为氨气。
10.按照权利要求9所述的制备方法,其特征在于:氮化温度为400-600℃;氮化时间为30min-2h。
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