[发明专利]一种菜花状亚硫酸钙微粒的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种菜花状亚硫酸钙微粒的制备方法，属于无机化工领域。

背景技术

亚硫酸钙是一种白色的结晶粉末，在室温条件下含有0.5分子结晶水(CaSO₃·0.5H₂O)，在360-390℃下加热会失去结晶水，650℃下可分解成氧化钙和二氧化硫，难溶于水，用于钙塑材料、纤维素制品漂白脱氯剂、食品防腐剂和发酵杀菌剂，尤其在制糖工业中具有广泛的应用。可由二氧化硫通入到石灰乳或者氯化钙和亚硫酸钠反应制得。

新生亚硫酸钙在制糖工业中的应用主要体现在甘蔗糖汁的清净过程中。通过石灰和二氧化硫或者氯化钙和亚硫酸钠反应生成亚硫酸钙微粒，同时吸附甘蔗糖汁中的酚类、胶体、蛋白质及色素等非糖分，达到清净糖汁的目的。因此，亚硫酸钙微粒形貌和结构对糖汁的清净作用具有极大的影响。

目前，有关亚硫酸钙微粒的制备和应用，主要集中在烟气脱硫和制备脱硫石膏方面。中国专利（CN102701618A）利用亚硫酸钙脱硫石膏生产高强环保型粉刷石膏；中国专利（CN101712484A）制备一种直径为0.5~8mm，表面布满了许多细微孔的柱状亚硫酸钙颗粒，使得亚硫酸钙更加能与水充分接触，提高了除氯效果。中国专利（CN101921084A）以亚硫酸钙为主要原料，并与有机酸、负离子粉、黏合剂混合制成了一种亚硫酸钙美肤球，使水质具有抗生抗菌特性，促使肌肤毛孔收细，补充肌肤水分，从而达到保湿皮肤，防止皮肤老化、美白护肤的效果。然而，将不同形貌的亚硫酸钙应用于糖汁清净中的研究国内外却鲜有报道。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：提供一种菜花状亚硫酸钙微粒的制备方法，该方法所得到的产品形貌为菜花状，粒径大小在5~10μm，分布均匀，制备过程简单，成本低廉，原料安全无毒，在甘蔗糖汁清净领域有很大的应用价值。

解决上述技术问题的技术方案是：一种菜花状亚硫酸钙微粒的制备方法，以氯化钙和亚硫酸钠为原料，分别用水配制成0.1～0.3mol/L氯化钙溶液和0.1～0.3mol/L亚硫酸钠溶液，并用滤膜过滤，将柠檬酸加入到氯化钙溶液中并用氢氧化钠溶液调节pH=9.5～10，柠檬酸的加入量按1mol氯化钙加入3.5～4g柠檬酸计，然后按氯化钙摩尔数∶亚硫酸钠摩尔数为1∶1～1.1计，将亚硫酸钠溶液缓慢加入到氯化钙溶液中，边加入边搅拌，最后将生成的亚硫酸钙沉淀过滤、离心，并用二次蒸馏水和水乙醇交替洗涤后，于55～65℃下干燥，得到菜花状亚硫酸钙。

本发明的进一步技术方案是：所述的滤膜是0.45μm滤膜。

得到的菜花状亚硫酸钙径粒大小为5～10μm。

配制的氯化钙溶液和亚硫酸钠溶液浓度相同。

本发明首次在未加入其他控制剂的条件下，制备得到菜花状的亚硫酸钙微粒，粒径大小在5~10μm。本发明操作简单，原料环保，安全无毒，并在制糖工业中具有很大的应用价值。

附图说明

图1是本发明制备的菜花状亚硫酸钙放大比例较小时的扫描电镜图。

图2是本发明制备的菜花状亚硫酸钙放大比例较大时的扫描电镜图。

具体实施方式

实施例1: 在100ml烧杯中分别用水配制0.1mol/L的氯化钙溶液和0.1mol/L的亚硫酸钠溶液，氯化钙溶液和亚硫酸钠溶液分别用0.45μm滤膜进行过滤，除掉未溶解的杂质，收集滤液，接着取0.038g的柠檬酸溶解于100ml氯化钙溶液中，并用0.5mol/L的氢氧化钠溶液调节氯化钙溶液pH=10，使其充分去质子化。再将亚硫酸钠溶液缓慢加入到等体积的氯化钙溶液中，并缓慢搅拌。最后将生成的亚硫酸钙沉淀过滤、离心，并用二次蒸馏水和无水乙醇交替洗涤三次后，于60℃条件下充分干燥。得到了粒径分布为5~10μm，分布均匀，形貌为菜花状的亚硫酸钙微粒。

实施例2:在100ml烧杯中分别配制0.2mol/L的氯化钙水溶液和0.2mol/L的亚硫酸钠水溶液，然后用0.45μm滤膜进行过滤，除掉未溶解的杂质，接着取0.076g的柠檬酸溶解于100ml氯化钙溶液中，并用0.5mol/L的氢氧化钠溶液调节氯化钙溶液pH=10，使其充分去质子化。再将亚硫酸钠溶液缓慢加入到等体积的氯化钙溶液中，并缓慢搅拌。最后将生成的亚硫酸钙沉淀过滤、离心，并用二次蒸馏水和无水乙醇交替洗涤三次后，于60℃条件下充分干燥。得到了粒径分布为5~10μm，分布均匀，形貌为菜花状的亚硫酸钙微粒。