[发明专利]一种电池级硅酸锂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种电池正极材料的制备方法，具体是一种电池级硅酸锂的制备方法。

背景技术

“绿色环保”是时代发展的要求。锂离子电池具有循环寿命长、电压高、无污染、工作温度范围宽、安全性能好以及比功率大等优点，是目前综合性能最好的充电电池是21世纪的发展趋势。

在锂离子电池主要有正极、负极、隔膜和电解液组成，其中正极材料占成本的40%，正极材料的性能直接影响了锂离子电池的各项性能。因此，正极材料在锂离子电池中占据着重要地位。目前使用比较广泛的正极材料是钴酸锂、锰酸锂、三元材料和磷酸铁锂，但都存在一些不足，因此，新型正极材料的研究方兴未艾。由于硅在自然界中大量存在，并且无毒，而硅酸盐的热稳定性高，因此硅酸锂离子电池材料将成为一种新型正极材料。

硅酸锂是由金属锂和硅酸反应而生成的一系列化合物，主要分为一硅酸锂(Li₈SiO₆、Li₄SiO₄、Li₂SiO₃)、二硅酸锂(Li₆Si₂O₇、Li₂Si₂0₅)和五硅酸锂(Li₂Si₅0₁₁)，在这一系列的化合物中，Li₄SiO₄的电性能最好，特别适用于作为锂离子电池正极材料使用。

硅酸锂的合成包括：固相法、溶胶一凝胶法、沉淀法、自燃烧法、水热法。但目前的工艺由于纯度不高，都不适于电池使用

专利CN103972501A公开了一种高纯硅酸锂材料的制备方法，包括：以锂盐为锂源，柠檬酸为络合剂，活性硅酸为硅源，以氨水调节体系pH值，采用低温自蔓延燃烧法工艺，制备高纯硅酸锂材料。该方法采用的硅源为活性硅酸，其粒子较大，制备的硅酸锂晶粒粗大，对电性能造成不利的影响。

发明内容

本发明的目的在于提供一种产品纯度高、性能稳定的电池级硅酸锂的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种电池级硅酸锂的制备方法，具体步骤如下：

（1）配料：将硫酸加水配制成15-20%的水溶液，硅酸钠加水配制成15-20%的水溶液备用；

（2）合成：将步骤（1）配制的硅酸钠的水溶液加入反应罐，搅拌速度为80-100r/min，在常温下，以50-100ml/min的速度加入步骤（1）配制的硫酸水溶液至混合溶液的pH为2-3，并搅拌30-40min；

（3）水洗：将步骤（2）制备的凝胶加入板框压滤机用去离子水进行水洗，水洗至洗涤水电导率至5µs/cm以下；

（4）胶溶：将步骤（3）水洗后的物料加入胶溶罐，加入去离子水调整二氧化硅含量为15-20%，按摩尔比Si⁴⁺:Li⁺=1:4的比例加入氢氧化锂并升温至100-120℃，压力为2-3kg/cm²，保温1-2h后降温至50-60℃；

（5）干燥：将步骤（4）制备的溶胶采用喷雾干燥装置进行干燥造粒，操作温度为进口200-250℃，出口90-100℃；

（6）煅烧：将步骤（5）干燥后的物料在600-800℃下，煅烧1-2h制得电池级硅酸锂。

作为本发明再进一步的方案：所述电池级硅酸锂中Li₄SiO₄的含量为99.3%以上。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明针对目前硅酸锂的不足，采用工业硅酸钠为原料，利用锂原子离子半径小易于交换的特性，结合胶溶工艺，制备出电池级硅酸锂，制备得到的电池级硅酸锂杂质含量低、产品纯度高，性能稳定、原料易得、易于工业化。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。

实施例1

一种电池级硅酸锂的制备方法，具体步骤如下：

（1）配料：将硫酸加水配制成20%的水溶液，硅酸钠加水配制成15%的水溶液1000g备用；

（2）合成：将步骤（1）配制的硅酸钠的水溶液加入反应罐，搅拌速度为80r/min，在常温下，以50ml/min的速度加入步骤（1）配制的硫酸水溶液至混合溶液的pH为2-3，并搅拌40min；