[发明专利]一种测试聚合物中红磷含量的方法有效

专利信息
申请号: 201610435434.3 申请日: 2016-06-17
公开(公告)号: CN106442746B 公开(公告)日: 2017-08-08
发明(设计)人: 邓春涛 申请(专利权)人: 中检集团南方电子产品测试(深圳)股份有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 深圳市君胜知识产权代理事务所(普通合伙)44268 代理人: 王永文
地址: 518055 广东省深圳市*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 测试 聚合物 红磷 含量 方法
【权利要求书】:

1.一种测试聚合物中红磷含量的方法,其特征在于,包括两部分:三联用在线模式和三联用分离模式,其中,所述三联用在线模式包括步骤:

A、将样品在TG中按照设定升温程序进行裂解,得到裂解气体;

B、裂解气体进入气体池中,FT-IR对进入的裂解气体进行实时数据采集,以实时监控不同时间点裂解气体的吸收峰;同时,GC/MS连续抽取气体池中裂解气体进行实时数据采集,得到GC/MS质谱图;

C、在GC/MS质谱图中提取124离子谱图,根据124离子谱图判断样品中是否含有红磷,当是时,根据124离子谱图时间计算出红磷裂解的温度点;

所述三联用分离模式包括步骤:

D、样品在TG中按照设定升温程序进行裂解,得到裂解气体;

E、裂解气体进入气体池中,FT-IR对进入的裂解气体进行实时数据采集;

F、待TG达到温度点,GC/MS抽取气体池中裂解气体进行测试,得到GC/MS质谱图;

G、在GC/MS质谱图中提取124离子谱图,并根据保留时间下的色谱峰高进行定量,计算出样品中红磷含量。

2.根据权利要求1所述的测试聚合物中红磷含量的方法,其特征在于,步骤G中,样品中红磷含量的计算公式为:;

式中:X为样品中红磷含量,单位为毫克每千克;

H为样品峰高;

H为标准品峰高;

m为标准品中红磷质量,单位为μg;

m为样品质量,单位为g。

3.根据权利要求1所述的测试聚合物中红磷含量的方法,其特征在于,步骤A和步骤D中,样品为10~20mg的样品。

4.根据权利要求1所述的测试聚合物中红磷含量的方法,其特征在于,步骤A和步骤D中,升温程序均为:以20℃/min的速度将温度从30℃升至850℃。

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