[发明专利]一种测试聚合物中红磷含量的方法有效
申请号: | 201610435434.3 | 申请日: | 2016-06-17 |
公开(公告)号: | CN106442746B | 公开(公告)日: | 2017-08-08 |
发明(设计)人: | 邓春涛 | 申请(专利权)人: | 中检集团南方电子产品测试(深圳)股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 深圳市君胜知识产权代理事务所(普通合伙)44268 | 代理人: | 王永文 |
地址: | 518055 广东省深圳市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 测试 聚合物 红磷 含量 方法 | ||
1.一种测试聚合物中红磷含量的方法,其特征在于,包括两部分:三联用在线模式和三联用分离模式,其中,所述三联用在线模式包括步骤:
A、将样品在TG中按照设定升温程序进行裂解,得到裂解气体;
B、裂解气体进入气体池中,FT-IR对进入的裂解气体进行实时数据采集,以实时监控不同时间点裂解气体的吸收峰;同时,GC/MS连续抽取气体池中裂解气体进行实时数据采集,得到GC/MS质谱图;
C、在GC/MS质谱图中提取124离子谱图,根据124离子谱图判断样品中是否含有红磷,当是时,根据124离子谱图时间计算出红磷裂解的温度点;
所述三联用分离模式包括步骤:
D、样品在TG中按照设定升温程序进行裂解,得到裂解气体;
E、裂解气体进入气体池中,FT-IR对进入的裂解气体进行实时数据采集;
F、待TG达到温度点,GC/MS抽取气体池中裂解气体进行测试,得到GC/MS质谱图;
G、在GC/MS质谱图中提取124离子谱图,并根据保留时间下的色谱峰高进行定量,计算出样品中红磷含量。
2.根据权利要求1所述的测试聚合物中红磷含量的方法,其特征在于,步骤G中,样品中红磷含量的计算公式为:;
式中:X为样品中红磷含量,单位为毫克每千克;
H样为样品峰高;
H标为标准品峰高;
m标为标准品中红磷质量,单位为μg;
m样为样品质量,单位为g。
3.根据权利要求1所述的测试聚合物中红磷含量的方法,其特征在于,步骤A和步骤D中,样品为10~20mg的样品。
4.根据权利要求1所述的测试聚合物中红磷含量的方法,其特征在于,步骤A和步骤D中,升温程序均为:以20℃/min的速度将温度从30℃升至850℃。
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