[发明专利]预乳化无催化剂制备高锑含量硫醇锑的方法有效
申请号: | 201610435792.4 | 申请日: | 2016-06-17 |
公开(公告)号: | CN106083671B | 公开(公告)日: | 2017-12-12 |
发明(设计)人: | 唐伟;瞿英俊;高尔金;陈建军;廖永林 | 申请(专利权)人: | 浙江海普顿新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07C319/02 | 分类号: | C07C319/02;C07C323/52;C08K5/59;C08L27/06 |
代理公司: | 杭州赛科专利代理事务所(普通合伙)33230 | 代理人: | 冯年群 |
地址: | 311113 浙江省杭*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乳化 催化剂 制备 含量 硫醇 方法 | ||
1.预乳化无催化剂制备硫醇锑的方法,其特征在于:所述制备方法按如下步骤进行:
(1)三氧化二锑预处理制备三氧化二锑乳液;
(2)三氧化二锑乳液与巯基乙酸异辛酯进行酯化反应;
(3)步骤(2)的反应物经静置、分层、脱水和过滤,得到锑含量>16.0%的硫醇锑;
所述步骤(1)三氧化二锑预处理具体操作如下:将三氧化二锑、水和表面促进剂在高剪切乳化机下乳化,乳化机的转速为12000-20000r/min,乳化时间为30min-45min,所述表面促进剂为异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯和十聚甘油酸单硬脂酸酯按质量比2:1的混合物。
2.根据权利要求1所述的预乳化无催化剂制备硫醇锑的方法,其特征在于:步骤(1)中,三氧化二锑、水和表面促进剂三者之间的质量比为100:(140-280):(2.5-7.5)。
3.根据权利要求2所述的预乳化无催化剂制备硫醇锑的方法,其特征在于:步骤(1)中,三氧化二锑、水和表面促进剂三者之间的质量比为100:(150-250):(3-6)。
4.根据权利要求1所述的预乳化无催化剂制备硫醇锑的方法,其特征在于:步骤(2)中,巯基乙酸异辛酯和三氧化二锑的质量比为(4.2-4.4):1。
5.根据权利要求4所述的预乳化无催化剂制备硫醇锑的方法,其特征在于:步骤(2)中,巯基乙酸异辛酯和三氧化二锑的质量比为(4.25-4.35):1。
6.根据权利要求1所述的预乳化无催化剂制备硫醇锑的方法,其特征在于:步骤(2)中酯化反应的反应条件如下:在常压,温度35-60℃,搅拌转速800-1500r/min条件下,反应45-125min。
7.根据权利要求6所述的预乳化无催化剂制备硫醇锑的方法,其特征在于:步骤(2)中酯化反应的反应条件如下:在常压,温度45-60℃,搅拌转速1200-1500r/min条件下,反应45-105min。
8.根据权利要求7所述的预乳化无催化剂制备硫醇锑的方法,其特征在于:反应时间为60-95min。
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