[发明专利]L‑鼠李糖二烷基缩硫醛类化合物的制备方法有效
申请号: | 201610436388.9 | 申请日: | 2016-06-20 |
公开(公告)号: | CN106117097B | 公开(公告)日: | 2017-12-05 |
发明(设计)人: | 邓勇;武梅;强晓明;李岩;曹忠诚 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | C07C319/14 | 分类号: | C07C319/14;C07C323/12 |
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地址: | 610041 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 鼠李糖二 烷基 缩硫醛类 化合物 制备 方法 | ||
1.一种L-鼠李糖二烷基缩硫醛类化合物(I)的制备方法,
式中:R表示C6-18烷基、苄基、2-苯乙基;
其特征在于以L-鼠李糖或L-鼠李糖一水合物(1)为起始原料,在无溶剂或适当溶剂中以Lewis酸为催化剂与相应硫醇(10)反应,得L-鼠李糖二烷基缩硫醛类化合物(I);其合成路线如下:
式中:R表示C6-18烷基、苄基、2-苯乙基。
2.如权利要求1所述的L-鼠李糖二烷基缩硫醛类化合物(I)的制备方法,其特征在于反应所用溶剂为:水、异丙醇、叔丁醇、C5-10脂肪烷烃或环烷烃、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙醚、异丙醚、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、乙二醇二甲醚、1,4-二氧六环、C1-6脂肪酸与C1-6脂肪醇所形成酯、二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、氯苯、邻二氯苯、苯、甲苯或乙腈,反应可在上述单一溶剂中进行,也可在上述溶剂的两种混合溶剂中进行,混合溶剂体积比为1:0.1~10。
3.如权利要求1所述的L-鼠李糖二烷基缩硫醛类化合物(I)的制备方法,其特征在于所用Lewis酸为:ZnCl2、TiCl4、SnCl4、SnCl2、NiCl2、FeCl3、BF3、BF3•溶剂合物、AlCl3、CuCl2、CuBr2、金属离子的三氟甲磺酸盐;所述BF3•溶剂合物包括:BF3与乙醚、乙胺、乙腈、甲醇、水形成的络合物。
4.如权利要求1所述的L-鼠李糖二烷基缩硫醛类化合物(I)的制备方法,其特征在于L-鼠李糖或L-鼠李糖一水合物(1):硫醇(10):Lewis酸的摩尔投料比为1.0:2.0~20.0:0.05~8.0;反应温度为-20℃~120℃;反应时间为20分钟~48小时。
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