[发明专利]一种尖晶石型硫掺杂钴铁氧体纳米粉体及制备方法有效
申请号: | 201610441083.7 | 申请日: | 2016-06-20 |
公开(公告)号: | CN106082349B | 公开(公告)日: | 2017-12-15 |
发明(设计)人: | 孙旭;魏琴;高令峰;张勇 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | C01G49/00 | 分类号: | C01G49/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 250022 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 尖晶石 掺杂 铁氧体 纳米 制备 方法 | ||
1.一种尖晶石型硫掺杂钴铁氧体纳米粉体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤(1)首先在反应装置中配制铁源、钴源的水溶液,将铁源、钴源水溶液进行溶清预处理,加入碱调节剂调节溶液酸碱性制备碱性反应溶液,将反应溶液进行加热反应,反应一定时间后,自然冷却,将产物洗涤、离心收集得到钴铁氧体纳米粉体;(2)对尖晶石型钴铁氧体纳米粉体进行硫掺杂,其步骤包括,将尖晶石型钴铁氧体纳米粉体和硫源化合物加入到有机溶剂中,搅拌分散,密封水热高压釜后,一定温度下,反应一定时间后,自然冷却,将产物洗涤、离心收集、真空干燥得到尖晶石型硫掺杂钴铁氧体纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反应装置为水热高压反应釜或玻璃回流装置。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述(1)中铁源为六水合三氯化铁、三氧化二铁、四氧化三铁、铁酸钴、羟基氧化铁、六水合硫酸铁、硝酸铁、醋酸铁、六水合硫酸铁铵、乙酰丙酮铁中的一种或几种,铁盐水溶液的浓度为0.00l -0.01mol/L;所述(1)中钴源为六水合氯化钴、铁酸钴、硫酸钴、九水合硝酸钴、醋酸钴、乙酰丙酮钴中的一种或几种,钴盐水溶液的浓度为0.001 -0.01mol/L;铁源与钴源的摩尔比为1~4:2~8。
4.根据权利要求1所述的方法,所述(1)加入碱调节剂调节溶液为碱性,碱调节剂指氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化铯、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、碳酸氢钠、碳酸氢钾、三乙胺、三甲胺、吡啶、N,N-二甲基吡啶(DMAP)、1,10-邻菲罗啉,pH为9-12。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述(1)中将所得水溶液反应液在40-300oC下保温反应30分钟-120小时。
6.根据权利要求1所述的方法,(2)中所述硫源化合物指硫代乙酰胺、二乙基二硫代氨基甲酸钠、半胱氨酸、光氨酸、劳森试剂、硫磺中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的方法,(2)中所述尖晶石钴铁氧体纳米粉体与硫源化物的摩尔比为1~2 : 2~4。
8.根据权利要求1所述的方法,(2)中所述有机溶剂指乙醇、正丙醇、异丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、乙醚、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、二甲亚砜、二氧六环中的一种或几种组合,所得尖晶石钴铁氧体纳米粉体分散液的浓度为1 -100 mg/mL。
9.根据权利要求1所述的方法,(2)中所述将所得分散液在40-300oC下保温,保温时间为30分钟-18小时。
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