[发明专利]一种催化还原水中硝酸根的纳米钯银合金催化材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种催化还原水中硝酸根的纳米钯银合金催化材料的应用，其特征在于：将所述纳米钯银合金催化材料直接应用于水中硝酸根离子的催化还原净化，所述催化还原净化过程中，以甲酸和甲酸钠为还原剂，催化体系中催化材料的用量为1-4克/升，甲酸和甲酸钠的浓度分别为8毫摩尔/升和2-6毫摩尔/升；

所述催化材料是由贵金属钯、银和氨基改性的氧化硅组成；其中：钯和银是以钯银合金形式存在，所述钯银合金均匀负载于氨基改性的氧化硅载体上；

所述纳米钯银合金催化材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)氨基改性的氧化硅载体的制备：将10克氧化硅放在300-500毫升的无水乙醇里搅拌0.5小时，加入0.5-2毫升3-氨基丙基三乙氧基硅烷，放在70℃水浴中用回流的方法搅拌24小时，然后在40℃真空条件下干燥8-12小时，获得所述氨基改性的氧化硅载体；

(2)配置氯化钯的氯化钠溶液：该溶液中氯化钯浓度为5-50克/升，氯化钠浓度为6.5-65克/升；

(3)将8克氨基改性的氧化硅加入300-500毫升去离子水中，搅拌条件下将8毫升氯化钯的氯化钠溶液加入，饱和吸附1小时后，加入1.25-12.5克/毫升的硼氢化钾溶液0.3-0.6克，搅拌0.5小时后抽滤，然后在40℃真空中干燥8-12小时，获得Pd/SiO₂-NH₂复合材料；

(4)将制备好的Pd/SiO₂-NH₂复合材料放入装有200毫升去离子水的烧瓶中，超声使其均匀分散，先通15分钟氢气，氢气流量为100-400毫升/分钟，加入40毫升硝酸银溶液，在100-400毫升/分钟流量的氢气气氛中搅拌1小时，然后洗涤、过滤，在40℃真空中干燥8-12小时，即得到纳米钯银合金催化材料。

2.根据权利要求1所述的催化还原水中硝酸根的纳米钯银合金催化材料的应用，其特征在于：所述钯银合金的颗粒尺寸为2-5nm。

3.根据权利要求1所述的催化还原水中硝酸根的纳米钯银合金催化材料的应用，其特征在于：该催化材料中，钯的重量百分含量为0.1-1.5％，银的重量百分含量为0.1-3％。

4.根据权利要求1所述的催化还原水中硝酸根的纳米钯银合金催化材料的应用，其特征在于：步骤(2)中，所述氯化钯的氯化钠溶液是通过超声方式将氯化钯完全溶解于氯化钠溶液中形成；所述氯化钠溶液为氯化钠的水溶液。

5.根据权利要求1所述的催化还原水中硝酸根的纳米钯银合金催化材料的应用，其特征在于：步骤(4)中，所述硝酸银溶液是在40毫升去离子水中溶解0.1-0.5克硝酸银后获得，避光保存。

6.根据权利要求1所述的催化还原水中硝酸根的纳米钯银合金催化材料的应用，其特征在于：在室温条件下的敞开体系中，以甲酸和甲酸钠为还原剂，0.3-0.6克催化材料能将浓度100毫克/升的硝酸根在2小时内还原90％以上；在封闭催化反应体系中，以甲酸和甲酸钠为还原剂，0.3-0.6克催化材料能将浓度100毫克/升的硝酸根在1.5小时内全部还原。

7.根据权利要求6所述的催化还原水中硝酸根的纳米钯银合金催化材料的应用，其特征在于：所述封闭催化反应体系为：0.3-0.6克催化材料放入178毫升去离子水中，超声5分钟，通入流量为100-400毫升/分钟的氮气15分钟，加入22毫升甲酸/甲酸钠和硝酸钾的混合溶液之后，封闭反应体系； 该反应体系中，初始硝酸根的浓度为100毫克/升，甲酸和甲酸钠的浓度分别为8毫摩尔/升和2-6毫摩尔/升。