[发明专利]一种使用纳米晶簇制备TS‑1钛硅分子筛的方法

权利要求书

1.一种使用纳米晶簇制备TS-1钛硅分子筛的方法，包括以下步骤：

第一步：在5℃-90℃，将模板剂与硅源混合为A，碱源记为B，钛源记为C；在超声的环境下将A、B、C混合滴加入烧杯中并保持pH值＝8-13；待滴定完成后,在常温、常压、超声的环境下晶化5min-55min，过滤得到TS-1纳米晶簇；

第二步：将模板剂和碱源混合为D，硅源与钛源混合为E；在无水，超声的条件下，将D与干燥后的纳米晶簇混合，再将E加入，待滴定完成后得到混合液F，将F移至反应釜中，再添加50-200mL的水，控制温度150℃-200℃，晶化12-120h后洗涤干燥焙烧得到TS-1。

2.根据权利要求1的所述的方法，其特征在于：所述的碱源为有机碱，所述的有机碱为四甲基氢氧化铵(TMAOH)，四乙基氢氧化铵(TEAOH)，四丁基氢氧化铵(TBAOH)，苄基三甲基氢氧化铵(BTMAH)，己二胺(HMD)中的一种或几种，所述的pH值＝9-12之间。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的硅源为正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯、硅酸钠、硅溶胶中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的钛源为钛酸丁酯、钛酸乙酯、钛酸丙酯、TiCl₃、TiCl₄或Ti(S0₄)₂中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的模板剂为四丙基溴化铵、四丙基氢氧化铵中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：A:B:C比为(0.005-0.5)：1：(0.05-0.5)，其中硅源以SiO₂计，钛源以TiO₂计。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：第一步中晶化的时间为10min-25min；第二步中晶化温度为140℃-190℃，晶化时间为24-96小时。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的纳米晶簇具有MFI拓扑结构。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的纳米晶簇与硅源的比为(0.005-0.5)：1，其中硅源以SiO₂计。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：F的组成和比值为硅源：纳米晶簇：钛源：微孔模板剂为1：(0.005-0.5)：(0.005-0.5)：(0.05-0.5)，其中硅源以SiO₂计，钛源以TiO₂计。