[发明专利]一种薄型干粉钢结构防火涂料

权利要求书

1.一种薄型干粉钢结构防火涂料，其特征在于，按重量比例计，包括以下成分：

白水泥 30份

钛白粉 1-10份

煅烧高岭土 1-20份

碳酸钙 1-20份

聚二甲基硅氧烷 1-10份

聚合物改性氧化石墨烯 5-10份

磺化聚苯并咪唑改性介孔硅 5-10份

KH-560 2-10份

风积沙 0-0.1份；

所述聚合物改性氧化石墨烯由以下方法制备而成：

（1）NTDA封端聚吡咙预聚物的合成

在100mL干燥的三颈瓶中，依次加入10mmol的3, 3’-二氨基联苯胺DAB、11mmol 的1，4， 5，8 -萘四甲酸酐NTDA、22 mmol苯甲酸、3mL异喹啉以及40mL m-cresol，通氮气保护并磁 力搅拌；2h后，升温至85℃反应6h，至190℃反应21h，反应结束后降温至70℃并迅速倒入150mL 甲醇中，得到大量固体沉淀；用甲醇反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，160℃干燥20 h待用；

(2) 氨基封端磺化聚酰亚胺预聚物的合成

在100mL干燥的三颈瓶中，依次加入1.6 mmol 2，2’-双(4-磺酸基苯氧基)联苯二胺、 12.5 mL m-creso1和0.8 mL三乙胺，通氮气保护并磁力搅拌；待2，2’-双(4-磺酸基苯氧基) 联苯二胺完全溶解后，再依次加入1.5 mmol 3,4,9,10-苝四羧酸酐，3.0mmol苯甲酸以及 0.6mL异喹啉；室温搅拌1h后，升温至80℃反应4h, 至180℃反应20h；反应结束后，降至室温，待进行下一步反应；

(3)嵌段共聚反应

往步骤(2)的反应溶液中直接加入0.095 mmol步骤(1)得到的NTDA封端聚吡咙预聚物 和4mL m-Creso1，通氮气并室温搅拌1h后，升温至180℃反应20h；反应结束后降温至80℃并迅速倒入150mL甲醇中，得到大量丝状产物；用甲醇反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，130℃干燥10h得到氨基封端嵌段共聚物；

（4）在200mL的烧杯中加入上述氨基封端嵌段共聚物3g，二甲基亚砜150mL，在80℃搅拌溶解后，加入KH-560 5g、氧化石墨烯10g并升温至80℃搅拌混合2小时；然后将混合物倒入去离子水中，并过滤，将滤饼在120℃真空干燥4小时得到聚合物改性氧化石墨烯；

所述磺化聚苯并咪唑改性介孔硅的制备方法为：

将0.1摩尔3，3’-二氨基联苯胺先溶解在含有86wt％五氧化二磷的1000克多聚磷酸中， 然后将0.05摩尔的5-氨基间苯二甲酸以及0.04摩尔的5-磺酸基间苯二甲酸加入到反应液 中，在210℃反应15小时后，降至室温，沉析到水中，然后用氨水中和，过滤，于120℃下真空干燥，得到氨基封端磺化聚苯并咪唑预聚物；

在1000 mL的带有搅拌器、温度计及冷凝管的金属反应容器中加入去离子水100 mL、 KH-560 1.5g后，在搅拌下缓慢地加入介孔硅MCM-41 20g，室温下反应30分钟后通过过滤得到硅烷改性介孔硅；

在300mL的烧杯中加入所述氨基封端磺化聚苯并咪唑预聚物1.8g，二甲基亚砜150mL，在75℃搅拌溶解后，加入上述硅烷改性介孔硅15g并升温至80℃搅拌混合3小时；然后将混合物倒入去离子水中，并过滤，将滤饼在110℃真空干燥12小时得到聚苯并咪唑改性介孔硅。

2.一种薄型干粉钢结构防火涂料的制备方法，包括：将权利要求1所述的物料成分加入混合机内充分混合10分钟后，出料得到。