[发明专利]一种有机氚碳样品的制取装置及其氧化燃烧方法

权利要求书

1.一种有机氚碳样品的制取装置，其特征在于，其包括用于可燃物样品进行氧化反应的反应工作管、用于对反应工作管加热的氧化燃烧炉、用于对可燃物氧化反应所产生气体进行回收取样的吸收装置；所述反应工作管包括管体、设于管体一端的第一入气孔、均设于管体另一端的第二入气孔和出气孔；所述氧化燃烧炉内部设有加温区，所述加温区内竖直设有保温材料板，所述保温材料板将所述加温区分割为催化反应区、样品堆放区、样品回收区，所述样品堆放区位于所述样品回收区与催化反应区之间，所述催化反应区、样品堆放区、样品回收区下部分别设有第一温控器、第二温控器、第三温控器，所述第一温控器、第二温控器、第三温控器分别通过设于其上的电热丝控制所述催化反应区、样品堆放区、样品回收区的区间温度；所述反应工作管水平设于氧化燃烧炉内，所述管体穿过所述催化反应区、样品堆放区和样品回收区，所述管体设有第一入气孔的一端位于样品回收区一侧，所述出气孔与吸收装置相连；所述吸收装置包括收集瓶和低温冷阱，所述收集瓶为多个且多个收集瓶并连设于低温冷阱内，所述出气孔与收集瓶相连。

2.根据权利要求1所述的一种有机氚碳样品的制取装置，其特征在于：所述收集瓶为直径不小于15毫米的大口径收集瓶。

3.根据权利要求1所述的一种有机氚碳样品的制取装置，其特征在于：所述反应工作管为石英管，且所述反应工作管的管径≥40毫米。

4.根据权利要求1所述的一种有机氚碳样品的制取装置，其特征在于：所述低温冷阱包括中空的壳体、设于壳体内的冷却液导管和设于壳体一侧的循环水箱，所述壳体上设有多个呈井型结构的内衬槽，多个收集瓶分别设于各内衬槽中，所述冷却液导管位于壳体内且环绕于内衬槽的外部，所述冷却液导管的两端分别连接有冷却液导入管和冷却液导出管，所述冷却液导入管、冷却液导出管穿出壳体表面且分别与循环水箱相连。

5.根据权利要求4所述的一种有机氚碳样品的制取装置，其特征在于：所述循环水箱内设有冷却液，冷却液由循环水箱驱动，从循环水箱中经冷却液导入管流入冷却液导管中，并由冷却液导管和冷却液导出管循环回流至循环水箱内。

6.根据权利要求1所述的一种有机氚碳样品的制取装置，其特征在于：所述催化反应区内设有催化剂，所述样品堆放区内设有可燃物样品。

7.一种如权利要求1～6任一所述的有机氚碳的氧化燃烧方法，其特征在于，其包括以下步骤：

S1、制备催化剂：将螺旋状铜丝放于催化反应区中间，设置催化反应区、样品回收区的温度升至750℃，并保持一段时间，使铜丝能充分氧化为氧化铜，同时，分别从反应工作管两端的第一入气孔和第二入气孔通气进行冲洗，使第一入气孔氧气量为0.2L/min、氮气量为零，第二入气孔氧气量为0.1L/min；

S2、分别对催化反应区和样品回收区进行加热至设定的加热温度，加热的同时，分别从反应工作管两端的第一入气孔和第二入气孔通气进行冲洗，使第一入气孔氧气量为0.05L/min、氮气量为0.15L/min，第二入气孔氧气量为0.1L/min；

S3、当催化反应区到达目标温度后，加热样品回收区使样品燃烧，当样品回收区温度达到500℃时，调节第一入气孔流量，使氧气量为0.2L/min、氮气量为零，加大氧气流量使样品充分燃烧；

S4、样品生成的氚样通过低温冷阱冷凝收集，碳样通过氢氧化钠溶液鼓泡吸收。

8.根据权利要求7所述的一种有机氚碳的氧化燃烧方法，其特征在于，步骤S2所述设定的加热温度为：催化反应区为750℃，样品回收区为400℃。

9.根据权利要求8所述的一种有机氚碳的氧化燃烧方法，其特征在于，所述催化反应区以10℃/min的速率上升至750℃并保持，所述样品回收区以5.3℃/min的速率上升至400℃并保持。