[发明专利]一种粗晶碳化钨的制备方法有效
申请号: | 201610460269.7 | 申请日: | 2016-06-22 |
公开(公告)号: | CN105948053B | 公开(公告)日: | 2018-01-30 |
发明(设计)人: | 赵中伟;陈星宇;孙丰龙 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C01B32/949 | 分类号: | C01B32/949 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司11002 | 代理人: | 王文君 |
地址: | 410083 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳化 制备 方法 | ||
1.一种粗晶碳化钨的制备方法,其特征在于,包括将碳化钨粉与钴粉和石墨粉混合;高温处理;破碎后酸浸去除钴;浮选去除游离碳;烘干后即得粗晶碳化钨。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碳化钨粉符合GB/T4295-2008要求。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述碳化钨粉、钴粉、石墨粉的质量比为(60~80):(15~40):(5~10)。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述碳化钨粉、钴粉、石墨粉的质量比为(65~75):(25~20):(10~5)。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,高温处理前先将碳化钨粉与钴粉和石墨粉混合后进行球磨处理,球料比为5~15:1,球磨时间为1~3小时。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述高温处理温度为1450~1550℃。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述高温处理在真空条件下进行,真空度≤50Pa;或所述高温处理在惰性气体保护下进行,其中氧含量小于0.005%。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述高温处理后破碎的粒度≤1mm。
9.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述酸为盐酸或稀硫酸。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述酸为1:1的盐酸。
11.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述酸浸去除钴的步骤包括:将高温处理后破碎的物料用1:1的盐酸浸出;烘干后磨细,过筛,粒度小于74μm;用1:1的盐酸第二次浸出。
12.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述浮选去除游离碳的步骤包括:采用煤油作捕收剂、二号油作起泡剂,去除游离碳。
13.根据权利要求1、2、4、7任一项所述的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)将碳化钨粉与钴粉和石墨粉按比例混合后球磨,球料比为5~15:1,球磨时间为1~3小时;
(2)将步骤(1)所得混合物料放于刚玉皿中,在真空度≤50Pa条件下或惰性气体保护下1450~1550℃高温处理,氧分压低于50Pa;
(3)将高温处理后的物料粉碎至粒度≤1mm;
(4)用1:1的盐酸浸出,每1kg粉碎物料消耗0.8L该盐酸;
(5)烘干后磨细,过筛,粒度小于74μm;
(6)用1:1的盐酸第二次浸出,每1kg过筛料消耗0.5L该盐酸;
(7)采用煤油作捕收剂、二号油作起泡剂,去除游离碳;
(8)烘干后得到粗晶碳化钨。
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