[发明专利]一种铁皮石斛中芪类物质富集纯化的新工艺

权利要求书

1.一种铁皮石斛中芪类物质富集纯化的工艺，其特征在于：包含以下步骤：（1）石油醚脱脂：称取铁皮石斛药材粉末，采用石油醚回流进行脱脂；（2）乙酸乙酯提取：将经过石油醚脱脂后的铁皮石斛药渣，采用罐组装动态逆流循环方法进行提取；（3）碱水处理：将提取液中的芪类物质转化为水溶性的碱盐；（4）除杂：将水解液通过活性碳脱色的方法除杂；（5）酸水中和：将脱色后的碱水溶液用酸水中和，过滤得沉淀；（6）真空干燥，溶解，利用紫外分光光度计测其含量。

2.根据权利要求1所述的一种铁皮石斛中芪类物质富集纯化的工艺，其特征在于：工艺内容如下:

（1）脱脂：称取铁皮石斛粉末，加入10倍量石油醚，回流5小时；

（2）提取：将脱脂后的铁皮石斛药渣，加入10倍量乙酸乙酯作提取溶剂，采用罐组装动态逆流方式进行提取，浓缩，得乙酸乙酯提取浸膏，称重，备用；

（3）碱水处理：以浸膏与氢氧化钠溶液质量体积比1g:15-25ml，加入0.1mol/L氢氧化钠溶液，充分混悬乙酸乙酯浸膏，搅拌反应3小时；

（4）离心，转速为3000r/min，得上清液；

（5）除杂：往步骤（4）中的上清液中加入活性碳，搅拌使之充分接触，搅拌1-2小时，静置3-24小时，3000r/min转速离心，取上清液，残留物浓缩得浸膏；

（6）酸水中和：往活性炭脱色除杂后的碱液中，利用0.1mol/L的盐酸溶液中和，加入盐酸溶液体积为碱液体积的1.5-2倍，充分搅拌，静置，得白色絮状沉淀；

（7）离心，弃上清液，得沉淀，并用蒸馏水清洗两遍；

（8）真空干燥，测得芪类物质含量。

3.根据权利要求2所述的一种铁皮石斛中芪类物质富集纯化的工艺，其特征在于：所述的罐组装动态逆流提取方式为：该提取以3罐为一组，每罐依次循环提取3次，其步骤为：首先，将铁皮石斛药材粉末置第一罐，利用低极性溶剂作为脱脂溶剂，进行罐组装动态逆流脱脂；将第一罐脱脂后的药材均分为三份，分别放入第一、二、三罐，第二罐第二次提取的药液作为第三罐第一次提取的溶剂，提取后将药液过滤储备，第三次提取的药液作为第三罐第二次提取的溶剂，即每罐第N次提取所加溶剂均为上一罐第N+1次的提取液，每罐第三次提取时所加溶剂为纯溶剂，第一罐药材经三次提取后，排出药渣，投入新药材，加入第三罐第二次的提取液进行第一次提取，作为该罐组下一轮循环提取的最末罐，以后各步骤按上述方法一次循环。

4.根据权利要求2所述的一种铁皮石斛中芪类物质富集纯化的工艺，其特征在于：所述的罐组装动态逆流提取工艺参数为：第一罐药材第一次提取加入6-10倍量乙酸乙酯作为提取溶剂，第二次、三次分别加入3-6倍量乙酸乙酯；将第一罐脱脂后的药材放入第二罐，并往第二罐中加入6-10倍量乙酸乙酯，第三罐药材第一次提取在加入上一罐药液的基础上分别补充1-3倍量乙酸乙酯溶剂；每罐药材共提取3次，每次提取时间均为0.5-2小时；提取温度为80°C；动态提取的搅拌频率为20-200转/分钟。

5.根据权利要求3所述的一种铁皮石斛中芪类物质富集纯化的工艺，其特征在于：所述的罐组装动态逆流提取中所述低极性溶剂为石油醚、环己烷、乙醚中的一种。

6.根据权利要求1所述的一种铁皮石斛中芪类物质富集纯化的工艺，其特征在于：所述碱水为0.1 mol/L 氢氧化钠或者0.1 mol/L 氢氧化钾溶液。

7.根据权利要求1所述的一种铁皮石斛中芪类物质富集纯化的工艺，其特征在于：所述酸水为0.1 mol/L 盐酸或者0.1 mol/L磷酸。