[发明专利]一种1-(3-氯吡唑并[1,5a]-4,5,6,7-四氢吡啶-2-基)-5-氨基吡唑-4-甲腈的制备方法有效
| 申请号： | 201610464279.8 | 申请日： | 2016-06-23 |
| 公开（公告）号： | CN107540669B | 公开（公告）日： | 2021-01-15 |
| 发明（设计）人： | 易章国 | 申请（专利权）人： | 湖北相和精密化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 北京海虹嘉诚知识产权代理有限公司 11129 | 代理人： | 吴小灿 |
| 地址： | 433100 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 吡唑 吡啶 氨基 制备 方法 | ||
1.一种1-(3-氯吡唑并[1,5a]-4,5,6,7-四氢吡啶-2-基)-5-氨基吡唑-4-甲腈的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)甲酰化反应：将2-肼基吡唑并[1,5a]-4,5,6,7-四氢吡啶、甲酸和甲苯投入反应釜中，回流反应2～4h后降温至20～30℃，得到反应液A；
2)缩合环合反应：向反应液A中加入丙二腈和脱水剂，在20～50℃条件下反应8～12h，得到反应液B，所述脱水剂为双光气或三光气；
3)氯化反应：向反应液B中加入浓盐酸和双氧水，在45～50℃条件下反应10～15h，得到反应液C；
4)过滤干燥：反应液C降温，过滤，滤饼干燥后得到1-(3-氯吡唑并[1,5a]-4,5,6,7-四氢吡啶-2-基)-5-氨基吡唑-4-甲腈。
2.根据权利要求1所述的1-(3-氯吡唑并[1,5a]-4,5,6,7-四氢吡啶-2-基)-5-氨基吡唑-4-甲腈的制备方法，其特征在于，步骤1)所述甲苯的用量为2-肼基吡唑并[1,5a]-4,5,6,7-四氢吡啶重量的5～10倍。
3.根据权利要求1所述的1-(3-氯吡唑并[1,5a]-4,5,6,7-四氢吡啶-2-基)-5-氨基吡唑-4-甲腈的制备方法，其特征在于，步骤1)所述2-肼基吡唑并[1,5a]-4,5,6,7-四氢吡啶与甲酸的摩尔比为1:1～1.5。
4.根据权利要求1所述的1-(3-氯吡唑并[1,5a]-4,5,6,7-四氢吡啶-2-基)-5-氨基吡唑-4-甲腈的制备方法，其特征在于，步骤2)所述丙二腈的摩尔量为2-肼基吡唑并[1,5a]-4,5,6,7-四氢吡啶摩尔量的1.05～1.3倍，所述脱水剂的摩尔量为2-肼基吡唑并[1,5a]-4,5,6,7-四氢吡啶摩尔量的0.37～0.55倍。
5.根据权利要求1所述的1-(3-氯吡唑并[1,5a]-4,5,6,7-四氢吡啶-2-基)-5-氨基吡唑-4-甲腈的制备方法，其特征在于，步骤2)反应的温度为25～30℃，反应时间为10h。
6.根据权利要求1所述的1-(3-氯吡唑并[1,5a]-4,5,6,7-四氢吡啶-2-基)-5-氨基吡唑-4-甲腈的制备方法，其特征在于，步骤3)所述浓盐酸的摩尔量为2-肼基吡唑并[1,5a]-4,5,6,7-四氢吡啶摩尔量的1.5～1.8倍，所述双氧水的摩尔量为2-肼基吡唑并[1,5a]-4,5,6,7-四氢吡啶摩尔量的2～2.5倍。
7.根据权利要求1所述的1-(3-氯吡唑并[1,5a]-4,5,6,7-四氢吡啶-2-基)-5-氨基吡唑-4-甲腈的制备方法，其特征在于，步骤4)降温至0℃。
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