[发明专利]一种烷基双环己基碘苯脱水产物制备工艺

权利要求书

1.本发明涉及原理成分及配比。

2.本发明涉及工艺流程格氏偶联，在氮气保护下，向不锈钢加热釜中依次加入定量的四氢呋喃、镁粉和碘粒，在搅拌条件下采用电加热导热油加热回流（温度在60℃～65℃范围），约10min左右停止加热，通过高位槽滴加溴苯和四氢呋喃的混合液（开始时先滴加5~10L混合溶液引发反应，然后打开循环凉油阀门进行降温，保持回流状态继续滴加混合液，约3h滴加完）；滴加完毕后，关闭凉油阀，打开加热阀，保持回流状态（温度在62℃～67℃范围）1.5h，然后降温至40℃左右，准备下步偶联反应。

3.本发明涉及工艺流程向搪瓷反应（加热）釜中加入上述有机相，加入定量的对甲基苯磺酸，加热回流3h（100～115℃），同时分出分水器中产生的水；约4～6h跟踪取样分析，反应结束，用循环冷却水降温至60℃左右，在该釜中水洗至中性，将所得有机相用无水硫酸镁干燥4h，然后过滤硫酸镁，过滤完毕后用甲苯淋洗滤饼，合并有机相，然后将有机相过氧化铝柱，过柱结束后，再用甲苯淋洗柱子，收集所用滤液抽入搪瓷反应（蒸馏）釜中浓缩，先常压蒸干（130℃以下），然后降温至50℃，得浓缩品——脱水中间产物。